Способ получения лигатур гафния с никелем Советский патент 1993 года по МПК C22B34/14 C22B5/04 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении гафний-никелевых лигатур для легированияв черной и цветной металлургии.

Гафний является легирующим компонентом для некоторых сплавов, однако усвоение его сплавами затруднено вследствие высокой температуры плавления. Этот недостаток можно устранить, если использовать вместо чистого гафния лигатуры на его основе с более низкой температурой плавления.

Известны способы получения гафнийникелевых лигатур путем сплавления чистых исходных металлов в среде инертного газа или в вакууме.

Недостатком этих способов является то, что для получения лигатур необходимо предварительно изготовить

ю чистые металлы.

Ближайшим по технической сущности

00 и достигаемому результату является :0 способ получения лигатуры гафния с

Ь. никелем совместным восстановлением :4:i оксидов гафния и никеля металличес;Оким кальцием, отделением порошка от шлака и переплава его в слиток.

Недостатком способа является получение лигатуры в виде порошка, который необходимо отделять от шлака, брикетировать и переплавлять. Вследствие высокой активности порошка лигатуры являются недостаточно чистыми и содержат до 0,5 кислорода, 0,010, азота, 0,05-0,1/о углерода по массе. Кроме того, порошки, получаемые кальциетермическим восстановлениen оксидов, пирофорны и следовательн представляют пожарную опасность. Целью изобретения является упроще ние процесса и повышение чистоты лигатуры. .. Эта цель достигается тем, что в способе полумения лигатур гафния с никелем, включающем кальциетермическое восстановление смеси вешеств, со держащей соединения гафния и никеля согласно изобретению ведут внепечной плавкой в среде инертного газа с использованием в качестве соединений гафния его тетрафторид, с введением никельсодержащего вещества в количестве -АО от суммы гафния и никеля в шихте, в качестве никельсодержащего вещества используют металлический никель, оксид или фторид, в количест ве 6-20%, и , соответственно, от суммы гафния и никеля в шихте. Сущность способа заключается в следующем. , Введение в шихту любого никельсодержащего вещества в количестве, меньшем нижнего предела, приводит к уменьшению выхода гафния в слиток и к увеличению содержания шлака в лигатуре. Добавление в шихту металлического никеля в количестве, большем 2Q%, снижает выход в и увеличивает его зашлакованность. При введении в шихту оксида и фторида никеля верхний предел .количества добавки повыша ется вследствие высокой экзотермичности реакции восстановления этих соединений -кальцием. В первом случа он -ограничен повышением температуры плавления и вязкости шлака, состоящ го из фторида и оксида кальция, а, следовательно, ухудшением условий разделения фаз, во втором случае бурным протеканием реакции и возмож ностью вскипания шлака, что может привести к вь1бросам и уменьшению вы хода металла в слиток. I Предлагаемый способ позволяет за одну операцию путем внепечной восста новительной плавки получить лигатуру гафния с никелем в виде компактного слитка без дополнительного переплава.. Лигатура содержит 59,5-95,5% гаф ния, никеля, не более 0,15 кислорода, не более 0,005 азота, не более О,03.углерода, не более 0,15 кальция, не более 0,03% фтора, остальное металлические примеси. Во всем указанном интервале концентраций никеля лигатура легко измельчается. В отличие от порошков, полученных кальциетермическим восстановлением оксидов, данная лигатура непирофорна и не представляет по : арной опасности. Результаты опытов по получению лигатуры гафния с никелем путем кальциетермического восстановления тетрафторида гафния в присутствии металлического никеля, его оксида или фторида представлены в таблице, , Пример. tOOO г измельченного . тетрафторида гафния смешивают с 512 г порошка фторида никеля и 1б95г стружки кальция (15 избытка от количества, необходимого по стехиометрии для восстановления обоих фторидов) . Шихту засыпают в графитовый тигель, помещенный в реторту. В верхней части шихты монтируют спираль запального устройства и герметично закрывают реторту крышкой. Вакуумируют внутреннее пространство реторты до 1 ,33 Па (1 ЧО-2 мм рт.ст.) , заполняют реторту аргоном до атмос- . ферного давления (Р 1013 гПД), повторно вакуумируют и заполняют аргоном. Инициируют реакцию кальциетер- мического восстановления с помощью запального устройства. После прохождения реакции, разделения фаз и охлаждения продуктов плавки, тигель вынимают из реторты и извлекают из него слиток и шлак. Тигель используют для проведения следующих сплавов. Слиток имеет массу ЗОбО г, выход гафния в слиток - 98,3%. Лигатура содержит, мас.: гафний 89,7, никель 10,1, кислород 0,, азот 0,00, углерод 0,013, кальций 0,02, фтор 0,01, остальное - сумма металлических примесей. Таким образом, предлагаемый способ получения лигатур гафния с никелем позволяет в одну стадию путем внепечной восстановительной плавки получать лигатуру в виде компактного слитка, имеющую высокую чистоту и безопасную в пожарном отношении.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАТУР ГАФНИЯ С НИКЕЛЕМ, включающий кальциетермическое восстановление смеси веществ, содержащей соединения гафния и никеля, отличаю щийс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты лигатуры, восстановление ведут внепечной плавкой в среде инертного газа с использованием в качестве соединения гафния его тетрафторида, с введением никельсодержащего вещества в количестве от суммы гафния и никеля в шихте. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что в качестве никельсодержащего вещества используют металлический никель, оксид или фторид, в количестве 6-201, , и 4- lO, соответственно, от суммы гафния сл и никеля в шихте.