Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в газовой хроматографии, хромато-масс-спектроскопии для нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки.

Известен статический способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Нанесение неподвижной жидкой фазы осуществляют путем заполнения капиллярной колонки раствором . жидкой фазы в растворителе с последунвдим испарением растворителя с образованием на стенке капилляра тонкой пленки за счет постепенного нагревания колонки до температуры выше температуры кипения растворителя flj .

Недостаток данного способа заключ ется в невозможности пропускания i- 30%-ных растворов различных типов жидкокристаллических фаз через капиллярную колонку.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, заключающийся в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания через нее раство ра жидкой фазы в растворителе, посту.пающего из наполнителя в колонку, под действием ПОВЫЕЮННОГО давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой пленки 2 .

Недостатком известного способа является невозможность нанесения жидкокристаллических фаз типа П| п-азооксифенетола, поскольку пропускание растворов с жидкими кристаллами с коцентрацией 1-30% и более через кипиллярные колонки длиной 10-100 м с ; внутренним диаметром 0,05-1,0 MN приведет к забиванию колонки.

Цель изобретения - обеспечение возможности нанесения на внутреннюю поверхность капиллярной колонки жидкокристаллических фаз и упрощения процесса нанесения.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу нанесения неподвижной жидкой фазы, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки заключающемуся в смачивании внут Уенней по верхности колонки путем продавливани .через нее раствора жидкой ,-фазы в рас творителе, поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой плен ки, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и гермети-J

зируют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до температуры интервала, существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора через колонку осуществляют за счет действия давления паров растворителя, образующихся в наполнителе при нагревании.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа, разрез.

Устройство содержит полый металлический корпус 1, образующий емкость для раствора жидкой фазы и снабженный штуцером 2 для ввода кали лярвой колонки 3. Внутренняя полость корпуса.1 соединена с входом капиллярной колонки 3 и выполнена сужающейся книзу до диаметра, соответствующего наружному диаметру колонки 3. Такая форма исполнения внутренней полости способствует прохождению всего количества раствора фазы через КОЛОН1СУ. Колонка 3 закреплена в штуцере 2 с помощью накидной гайки 4. Герматичность в месте крепления обеспечивается уплотнением 5. Сверху корпус герметично закрыт накидной гайкой 6 с уплотнением 7, Корпус 1 выполнен с выступом 8 для крепления к плате 9 термостата 10 колонок хроматографа (не показан), Крепление К плате 9 осуществляется при помощи прокладки 1 и гайки 12,

Устройство работает следующим образом.

Жидкий кристалл, выбранный в качестве неподвижной жидкой фазы, растворяют в подходящем растворителе при и .заливают доверху во внутреннюю полость корпуса 1 наполнителя имеюЩ5,Ю объем 2 мл и соединенную с капиллярной колонкой 3. Корпус 1 свеху герметично закрывают с помощью накидной гайки б и уплотнения 7. После этого устройство вместе с капиллярной колонкой помещают в термостат 10 хроматографа, предварительно нагретый до 70°С, и крепят к плате 9 Выходной конец колонки 3 выводят из термостата 10 и помещают в склянку с растворителем (не показано), Затем включают программированный нагрев со скоростью 10 об/мин и поднимают температуру до температуры интервала существования мезофазы кристалла, За счет резкого увеличения темпера-, туры устройства/ заполненного раствором жидкокристаллической фазы, создается повышенное давление паров растворителя, в результате чего раствор фазы проходит по всей длине капиллярной колонки 3 и образует пленк на внутренней поверхности колонки.

После -вытеснения воздуха по всей длине колонки на выходе ее поянпяются капли жидкокристаллической фазы. После выхода последней капли раствора фазы колонку 3 подсоединяют к испарителю хроматографа {не показан) и продувйют газом-носителем в .течение 2-4 ч при температуре выше темпе ратуры кипения растворителя до образования тонкой пленки на внутренней поверхности колонки. После кондиционирования колонку подсоединяют к де тектору не показан) и приступают к проведению анализа. Согласно предлагаемому способу не подвижная жидкая фаза нанесена на внутреннюю поверхность капиллярной медной колонки с внутренним диамет.ром 0,3 мм. При этом в качестве неподвижной жидкой фазы взят жидкий кристалл И , азооксифенетол, в:.качестве растворителя - бензол. Температура нагрева термостата при заполнении колонки - . Устройство,реализующее предлагаемый способ, имеет простую конструкцию, удобно в обращении при использовании в качестве неподвижных жидких фаз жидких кристаллов. С применением предлагаемого способа появляется возможность без дополнительных операций и приспособлений использовать готовый нагреватель-термостат колонок газового хроматографа. Способ позволит легко и быстро изготовить высокоэффективные капиллярные колонки с числом теоретических тарелок до 50 тыс. и более и производить анализ близкокипящих изомеров ароматических углеводородов и их производных.

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ, заключающийся в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания через нее раствора жидкой фазы в растворителе, поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой пленки, о т л и-. ч а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности нанесения жидкокристаллических фаз и упрощения процесса нанесения, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и герметизируют, после чего помещают наполнитель и колон- ку в термостат и нагревают до темпе- g ратуры интервала существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора фазы через d колонку осуществляют за счет действия давления паров растворителя, образующихся в наполнителе, при нагревании.

ю

ес

//NJ

ХтЖДтт О

)2 4

В