Способ определения свинца Советский патент 1987 года по МПК G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца в растворах, сточных водах, почв-е, сложных сплавах и т.д.

Цель изобретения - повьппение селективности анализа.

Пример 1. Определение свинца в почве.

10 г почвы заливают 100 мл 2 моль/л азотной кислоты. Фильтруют и доводят водным раствором едкого Натра до рН 5,0. Добавляют 5 мл буфера гидроксиламина и нитрата гидбуферного раствора гидроксиламина, раствор вливают в делительную во ронку и добавляют 10 мл толуольного раствора метилтриамиламмония до кон5 центрации 1 Ю моль/л и встряхивают. После расслоения и отстаивания органическую фазу фотометрируют.

В воде найдено (4,18i0,04) х10 моль/л свинца (введено 4,20

Ш к 10 моль/л).

В табл. 1 приведены результаты определения свинца в модельных водных растворах при использовании

роксиламина (рН 5,0), Переносят раст- различных концентраций экстрагента.

вор в делительную воронку и добав- В табл. 2 приведены результаты

ляют к нему 10 мл иодида тринонилок- таделаммония в толуоле (до концентрации 110 моль/л). Воронку встряхивают и фотометрируют органическую фазу относительно раствора сравнения при 376 нм. Найдено 9,,2мг/к свинца.

Пример 2. Определение свинца в воде.

К 10 мл исследуемого раствора приливают 5 мл (рН 5,5) буферного раствора гидроксиламина. Раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл толуольного раствора тринонилоктадециламмония в иодид- ной форме (до концентрации З-КГ моль/л)

Способ определения свинца, включающий перевод его в ионный ассоци- ат с органическим основанием в присутствии йодид-ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометри- ческим методом,, отличающийИнтенсивно встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения и от- стаивания органическую фазу фотометрируют.

Пример З.В воде найдено (2,5040,03) 10 моль/л свинца (введено 2,50 10 моль/л).

Пример 4, К 10 мл анализиру- О ниевого основания, а перевод в ассо- емого раствора приливают 5 мл (рН 6,0) циат осуществляют при рН 5,0-6,0.

35 с я тем, что, с целью повьщ1ения

.селективности анализа, в качестве органического основания используют 1 ,10 - 1-10 моль/л толуольный раствор йодидной соли четвертичного аммобуферного раствора гидроксиламина, раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл толуольного раствора метилтриамиламмония до концентрации 1 Ю моль/л и встряхивают. После расслоения и отстаивания органическую фазу фотометрируют.

В воде найдено (4,18i0,04) х10 моль/л свинца (введено 4,20

к 10 моль/л).

определения..свинца в модельных водных растворах при различных значениях рН водной фазы.

Определению не мешает 1000-кратный избыток цинка, никеля, кобальта, железа, 100-кратный избыток олова кадмия.

Формула изобретения

Способ определения свинца, включающий перевод его в ионный ассоци- ат с органическим основанием в присутствии йодид-ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометри- ческим методом,, отличающий35 с я тем, что, с целью повьщ1ения

.селективности анализа, в качестве органического основания используют 1 ,10 - 1-10 моль/л толуольный раствор йодидной соли четвертичного аммоТаблица 1

Введено Pb, . моль/л

1,15-10

rS

(1,03±0,03) 10

1,15-10

г 5

(1,15±0,02) -10

.-5

(1,16iO,02) -10

(1,15iO,02)-10

(1,05iO,03) 1(T

Найдено Pb, моль/л

Таблица 2 рН водной фазы

4,0

5,i

5-,6 5,9 7.2

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селективность определения свинца. Способ включает перевод свинца в ионный ассоциат с помощью - 1 10 моль/л толуольного раствора йодидной соли четвертичного аммониевого основания при рН 5,0-6,0, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектро- фотометрическим методом. Определению не мешает 1000-кратный избыток цинка, никеля, кобальта, железа, 100- кратный избыток олова и кадмия. 2 табл.S (Л