Изобретение относится к аналитичес кой химии, а именно, к способам определения сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промьшшенкостях, в фармакологии к медицине. По основному авт. св. качественное определение сульфида кобальта проводя путем обработки раствором серусодержа щего соединения тиомочевины или тиоацетамида в органическом растворителе формамиде, диметилформамиде, диметилсульфоксиде при нагревании. О наличии сульфида кобальта судят по появлению голубой окраски жидкой фазы Для осуществления способа в пробирку, вносят 0,01 г сульфида кобальта и приливают 5 мл 0,5% раствора тиомо.чевицы в диметилформамиде. Содержимое пробирки нагревают до кипения на песчаной баще и наблюдают появление/ голубой окраски ГП . Однако, как показали дальнейшие , исследования, и оксид кобальта, KOTOрый может образовьшаться в качестве продуктов разложения сульфида кобальта, тоже дает аналогичную реакцию. Поэтому при его наличии в анализиру-. емом сульфиде или смеси он может быть ошибочно принят: за сульфид кобальта. Цель изобретения - возможность обнаружения кобальта в присутствии других соединений кобальта. Поставленная цель достигается тем, что в качестве серусодержащего соединения берут дифенилтиомочевину, а в качестве растворителя углеводород ароматического ряда, например, бензол, толуол,ксилол. Поскольку дифенилтиомочевина плохо растворима в указанных растворителях, то определение предлагается проводить следующим образом. В пробирку вносят 0,01 г суль4мда кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического углеводорода. При нагревании содержимого пробирки на песчаной бане наблюают появление зеленой окраски. Реакция, лежащая в основе предлагаемого способа, также довольно специфична. Сульфиды и оксиды дру1их металлов, например, меди, никеля, цинка, кадмия, елеза, кобальта, в этих условиях не взаимодействуют с дифенилтиомочевиной. Поэтому они даже в больших количествах не препятствуют определению суль(1)ида кобальта.
Пример 1. В пробирку вносят О,.01 г оксида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этом никаких признаков взаимодействия не наблюдается. После этого в пробирку вносят 0,0 г . сульфида кобальта и снова нагревают. Появляется зеленая окраска раствора. Пример 2.В пробирку.вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании содержимого, пробирки наблюдают появление зеленой окраски.
Пример 3. Аналогично предыдущим примерам в пробирку помещают 0,01 г сульфида кобальта, 0,03 г дифе1шлтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. При нагревании содержимого заметно появление зеле1|ой окраски.
Пример 4.В две пробирки помещают по 0,01 г сульфида и оксида кобальта. В каждую приливают .л6 5 мл 0,05% раствора тиоуочевины в диметилформамиде и нагревают до кипения. При этом как в случае сульфида, так и в случае оксида наблюдают появление голубой Окраски.
Как видно из приведенных примеров, известный способ не позволяет обнаружить сульфид кобальта в присутствии его оксида. Предлагаемый же способ позволяет сделать такое определениеПример 5. Смешивают по г сульфида и оксида кобальта. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 10 равных частей. Одну часть вносят в пробирку,, добавляют 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробирки нагревают до кипения и наблюдают появление зеленой окраски. Это с уче,том примера 1 подтверждает наличие сульфида кобальта в -исходной смеси.
Предлагаемый способ можно применить и для определения кобальта в смеси с другими сульфидами и оксидами металлов.
Пример 6. Готовят смесь, состоящую из 0,1 г сульфидов меди, никеля, железа, цинка, кадмия, кобальта и оксидов меди, 1шкеля железа, кобальта, цинка, кадмия. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей. Одну часть .вносят в пробирку, добавляют 0,05 г дифенилтиомочевины и 3 мл бензола. При нагревании содержимого наблюдают появление зеленой окраски, свидетельствующей о наличии суль4«да кобальта в исходной анализируемой смси .
Наряду с известным, предлагаемый способ также может быть применен в систематическом анализе катионов III аналитической группы. .
Пример -7. В пробирку налив.ают 5 мл исследуемого раствора смеси катионов j I I. аналитической группы и Прибавляют 5-6 мл свежеприготовленного сульфида аммония. Содержимое прбирки назревают до кипения. При этом все катионы осаждаются в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отделяют от раствора и промывают горячей водо После этого осадок проьывают 2-3 раза 2 н. раствором соляной кислоты по 5-6 мл. Оставшийся после промываний осадок вносят в пробирку, прибавляют 0,05 г дефенилтиомочевииы и приливают 3 мл толуола. Содержимое пробирки нагревают до кипения. В случае наличия кобальта в исходной смеси раствор приобретает зеленую окраску. В противном случае делают вьшод об отсутствии кобальта в исходной смеси катионов ТТТ аналитической группы.
Таким образом, использование дифенилтиомочевины и ароматических углеводородов в предлагаемом способе позволяет увеличить избирательность 45 определения по отношению к другим соединениям кобальта.
Формула изобретения
Способ качественного определения сульфида кобальта по авт. св. № 751798, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воз-, можности обнаружения в присутствии других соединений кобальта, в качгестве серусодержащего реагента используют дифенилтиомочевину, а в ка5 867882и
честве растворителя - углеводородИсточники информации,
ароматического ряда.принятые во внимание при экспертизе
2. Способ по п.1,отличающий с я тем, что, в качестве уг-1. Авторское свидетельствоСССР леводорода ароматического ряда исполь-5 № 751798, кл. С 01 G 51/00, зуют бензол, толуол, ксилол.G 01 N 31/22, 11.12.78.
