Способ качественного определения дифенилтиомочевины Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФЕНИЛТИОМОЧЕВИНЫ

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается качествен- i ного определения органических серусодержащих соединений.

Известен способ качественного оп-. . репеления дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы в среде органического растворителя азидом натрия в растворе иода с получением вьщеления пузырьков газа П П.

Недостатком способа является его неселективность, так как определению мешают неорганические серусодержащие вещества, такие как сульфиды, тиоцианаты, тиосульфаты щелочных металлов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ качественного определения дифенилтномочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении 2J.

Недостатком известногс способа яв- ллется его неселективность, так как указанным способом определяются все серусодержащие органические соединения,

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении, в качестве органического растворителя используют формамид.

Определение проводят в пробирке, в которую помещают О,1 нитрата меди, приливают 3 мл.формамида и нагревают до кипения. После этого в пробирку вносят навеску исследуемого вещества. По вьщелению пузьфьков газа из жидкости делают вывод о наличии дифенилтиомочевины в анализируемом образце. 3 Для получения сравнимых данных п раллельно проводят опыты по известному способу. Пример 1. В пробирку внося Оэ1 г нитрата мер,н rt приливают 3 мл ацетонитрила. Содержимое нагревают до кипения и вносят 0,01 г дифенилтиомочевины. При этом наблюдают вьще ление пузырьков газа из жидкости. Пример 2. В пробирку вносят Oj1 г нитрата меди и приливают 3 мл этилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и вносят 0,01 г тиомочевины. При этом наблюдают вьщелен пузырьков газа. Пример З.В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл п пилового спирта и нагревают содержимое пробирки до кипения. После этого в пробирку вносят 0,01 г дитизона и наблюдают выделение пузырьков газа. Известный способ не позволяет определить .дифенилтиомочевину в при сутствии других серусодержащих орган ческих соединений. Пример 4.В пробирку внося 0,1 г нитрата меди, приливают 3 Мл формамида и нагревают до кипения. После этого вносят 0,01 .г дифенилтиомочевины и наблюдают выделение пузырьков газа. Пример 5. В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения. После внесения 0,01 тиомочевины выделение пузырьков газа не наблюдается. Пример 6. В пробирку вносят Ojl г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения. После этого вносят 0,01 г дитизона. Вьщеления пузырьков газа не наблюдается. Неорганические серусодержащие вещества также не мешают определению. Пример 7.В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл {формамида и нагревают до кипения. После внесения 0,01 г тиоцианата калия образование пузырьков газа не наблюдается. Пример 8. В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения. После внесения в пробирку 0,01 г тиосульфата натрия выделение пузырьков газа не наблюдается. Пример 9. Смешивают по 0,1 г тиомочевины, дифенилтиомочевины и дитизона. После перемешивания смесь делят на 3 равные части. В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения. После этого вносят одну из частей смеси и наблюдают выделение пузырьков газа из жидкости, что свидетельствует о наличии дифенилтиомочевины в исходной смеси. Таким образом, замена растворителя в известном способе на формамид позволяет обнаружить дифенилтиомочевину в пристутствии других серусодержащих органических соединений. Формула изобретения Способ качественного определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении, о т л и чающийс я тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве органического растворителя используют формамид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. М., Госхимиздат, 1963, с. 309. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2792677/23-04, кл. G 01 N 31/00, 1979 (прототип).