Способ качественного определения сульфида кобальта Советский патент 1980 года по МПК C01G51/00 G01N31/22 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленности, в фармакологии. 5

Известен классический способ обнарул ения и разделения катионов III аналитической группы (алюминий, хром, железо, марганец, цинк, кобальт, никель). В иро- ю бирку наливают 5 мл исследуемого раствора и прибавляют избыток (5-6 мл) свежеприготовленного насыщенного раствора сульфида аммония. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этом все катио- 15 ны осаждаются в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отделяют от раствора и промывают горячей водой. После этого осадок промывают 2-3 раза 2 н. раствором соляной кислоты по 5-6 мл. Все катионы пос- 20 ле промывания соляной кислотой, кроме никеля и кобальта, переходят в раствор. Оставшийся осадок, представляющий собой смесь сульфидов кобальта и ннкеля, иереносят в фарфоровую чашку, ириливают 25 2 мл 2 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое чащки кипятят до полного растворения осадка. После этого отделяют образовавшуюся серу и в полученном раство- 30

ре известными приемами определяют наличие кобальта {.

Однако этот метод разделения катионов III груииы сильно осложняется- явлениями соосаждения и является трудоемким.

Наиболее близким к изобретению по тех нической сущности и достигаемому результату является способ оиределеиия сульфида кобальта, основаииый на каталитическом действии сульфида кобальта на реакцию между азидом натрия и йодом. Азид натрия и йод ири обычных условиях в растворе ие взаимодействуют. При виесеиии в раствор сульфида кобальта протекает каталитическая реакция

2NaN3+l2- 2NaI+3N2 г .

О иаличии сульфида судят ио выделению пузырьков газа из жидкости .

Одиако и другие сульфиды, иаиример никеля, меди, железа, цинка, кадмия, могут давать аналогичный эффект в указанной реакции. При иаличии иоследних в анализируемом материале оии могут быть npiiHsrrbi за су.1ьфид кобальта. Таким образом, известный способ лишен избирательности п lie может быть примеиеи нри открытии сульфида кобальта в смеси с сульфидами других металлов.

Цель изобретения - увеличение избирательиости открытия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в обработке анализируемого сульфида раствором химических реагентов, в качестве такого раствора берут раствор комилексообразующего реагента в органическом растворителе. Прелагаемый сиособ основан на неочевидном свойстве сульфида кобальта растворяться в органических растворите.тях в ирисутствии комилексообразующего реагеита. Таким реагентом являются серусодержащие соединення, наиример тиомочевииа, тиоацетамид. Для осуществлеиия иредлагаемого снособа необходимо наличие органического апротонного растворителя, иаиример формамида, метилформамида, диметилформамида, диметилсульфокснда. Концеитрацня комилексообразующего реагента не играет ирииционального значения и может ограиичнватсья лишь его растворимостью в да -иом органическом растворителе.

В оиисываемых ирнмерах исиользуют 0,5%-ные растворы комнлексообразующего реагеита в органнческом растворителе. Таким образом, 0,001 г сульфида кобальта вносят в 5%-иый раствор комилексообразующего серусодержащего реагента в органнческом растворителе и нагревают до кипеиия. При этом наблюдают иоявление го.тубой окраски раствора.

Реакция, лежащая в основе изобретеиия, очень сиецифична. Сульфиды других металлов, иаиример меди, цинка, кадмия, железа, ннкеля, в этих уеловия.х ие взаимодействуют с серусодержащими соедииеииями. Поэтому они даже в больших количествах ие нренятствуют открытию сульфида кобальта.

С нрнмененнем иредлагаемого способа методика открытия кобальта унрощается. После осал деиия катионов раствором сульфида аммония осадок отделяют от раствора и нромывают горячс водой. К иолучениому осадку ириливают, наиример, 5 мл (),5%-иого раствора тиомочевины в димстилсульфоксиде и нагревают до кииеиия. О наличии еу:1ьфида кобальта в иеследуемо смеси катиоиов судят ио появлению голубой окраски раствора. Пзвсстный сиособ для этой цели ненригоден, так как сульфиды других металлов, иаиример железа, марганца, цинка, никеля, дают характериую реакцию и могут быть приняты за еульфид кобальта.

Таким образом, применение раствора комилексообразующего реагента в органическом растворителе увеличивает избирательность открытия сульфида кобальта, что позволяет исиользовать предлагаемый сиособ для аиализа смеси сульфидов металлов.

Пример 1. Готовят 0,5%-ный раствор ацетамида в формамиде. В пробирку наливают 5 мл ириготовлениого раствора и вносят 0,001 г сульфида кобальта. Содержимое иробирки нагревают до кипення на несчаиой бане. При этом наблюдают появление голубой окраски.

Пример 2. В иробирку номсщают 0,001 г сульфида кобальта и ириливают 5 мл 0,5%-ного раствора тиомочевииы в метилформамиде. Содержимое иробирки

нагревают до кииеиия и наблюдают иоявление голубой окраски раствора.

Пример 3. Аиалогичио иредыдуищм иримерам в иробирку наливают 5 .мл 0,5%-иого раствора ацетамида в диметилформамиде и вносят су;1ьфнд кобальта. При иагреваиии до кииеиия появляется голубая окраска раствора.

Пример 4. Аналогично предыдущим иримерам в пробирку наливают 5 мл 0,5%ного раствора тиомочевины в диметилсульфоксиде и виосят сульфид кобальта.

Г1ри иагреваиии еодержи.мого иробирки

наблюдают иоявление голубой окраски.

Предлагаемый сиособ, ио сравнению с

известным отличается новышеииой избирательностью. Сульфиды других металлов в этих условиях ие дают обнаруженного эффекта. Поэтому иредлагаемый ciioco6 можно нсиользовать ири систематическом анализе смеси катиоиов.

Пример 5. Готовят смесь, содержащую ио 2,5 г еульфидов циика, кадмия, никеля, 2,4 г сульфида меди и 0,1 г су тьфида кобальта. Смесь тщательно растирают в

агатовой стуике и делят на 10 равных частей. Одну часть виоеят в иробирку, ириливают 5 мл 0,5%-иого раетвора тиомочевииы в диметнлформамиде и нагревают до кииеиия. При этом иаблюдают иоявлеиие

голубой окраеки, которая свидете;1ьствует о иаличии в смеси сульфида кобальта.

Реакция открытия сульфида кобальта ио известному способу является каталитической и поэтому сульфиды других металлов

в исследуемом аматерна,:1е даже ири концентрации i% .могут быть ирлияты за сульфид кобальта.

Ф о р м у л а и зоб р е т е и и я

1. Сиособ качественного определения сульфида кобальта, включаюии Й обработку аиализируемого сульфида раетвором хи.мического реагеитг, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличеиия избирательности, в качестве реагеита исиользуют серуеодержащие соедииения в оргаиическом аиротоииом растворителе и ироцеес ведут ири .нагревании.

2.Сиоеоб ио и. 1, о т л и ч а ю щ и и е я тем, что в качестве серусодержащих соединений исиользуют тиомочевииу или тиоацетамид.

3.Сиособ ио п. 1, от л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве апротоииого растворителя используют формамид или метилформ5 .амид, или диметил форм амид, или диметилсульфоксид. Источиики ииформации, принятые во внимание ири экспертизе 1. Алексеев В. Н. Курс качественного хибмического полумикроанализа. Госхимиздат, 1962, изд. 4-е. g. Файгель Ф. и Ангер В. Капельный , неорганических веществ. «Мир. 1972, с. 79 (прототип).