Способ качественного определения дифенилтиомочевины Советский патент 1981 года по МПК G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам качественного определения дифенилтиомочевины.

Изве.стен способ качественного определения серосодержащих органических соединений, .заключающийся в обработке анализируемой пробы азотной кислотой с последующей обработкой полученного раствора гидроокисью бария 11 .

Недостатком этого способа является сложность и длительность..

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ качественного определения дифенилтиомочевины, заключающийся в обработке анализируемой нитратом переходного металла в среде органического растворителя при нагревании до кипения 2 ,

Недостатком известного способа является низкая избирательность определения (другие серосодержащие

соединения, например тиомочевина, дают аналогичный эффект).

Цель изобретения - повышение избирательности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качественного определения дифенилтиомочевины, который заключается в обработке анализируемой пробь сульфидом кобальта в среде ароматического углеводорода при нагревании до кипения, в качестве соли переходного металла используют сульфид кобальта и в качестве органического растворителя - ароматический углеводород.

Определение проводят в пробирке, в которую вносят 0,01 г сульфида ко;бальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического уг леводорода. При нагревании содержи мого пробирки до кипения наблюдается появление зеленой окраски. Реакция, положенная в основу предлагаемого способа, очень специфична. Другие серосодержащие соединения такого эффекта не дают и поэтому не мешают определению.

Пример . 1. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомчевины и приливают 3 мл бензола. При нагревании содержимого до кипения наблодается появление зеленой окраски.

Пример 2, В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г ди фенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании содержимого до кипения наблюдается появление зеленой окраски.

Пример 3. Аналогично предыдущим примерам в пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. Содержимое нагревают до кипения и наблюдают появление, зеленой окраски.

При мер,4. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта,О,05 г тиомочевины и приливают 3 мл бензола. При нагревании до кипения появление окраски не наблюдается.

Пример 5. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании до кипения окраска не появляется.

Пример 6.В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл ксилола. При нагревании до кипения окраска не появляет ся.

.Неорганические серосодержащие соединения также не мешают определению. Пример 7 В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, ,0,05 г тиосульфата натрия и приливают 3 мл бензола. При нагревании до кипения окраска не появляется.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет определять дифенилтиомочевину в присутствии других серосодержащих веществ.

П р и.м е р 8. Смешивают по 0,1 г тиомочевины и дифенилтиомочевины. После перемешивания смесь делят на две равные части. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, одну из частей полученной смеси и приливают 3 мл бензола. При нагревании до кипения содержимого пробирки наблюдают появление зеленой окраски., что свидетельствует о наличии дифенилтиомочевины в исследуемой смеси.

Таким образом, предлагаемый способ обладает избирательностью (определению не мешают другие серосодержащие органические вещества).

Формула.изобретения

Способ качественного определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы солью переходного металла в среде органического растворителя при нагревании до кипения, отличающийся тем, что, с целью увеличения, избирательности, в качестве соли переходного металла используют сульфид кобальта и в качестве органического растворителя - ароматический у|леводород.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Файнберг С.Ю., Филиппов А.Н, Анализ руд цветных металлов. М., Металлургия, 19бЗ, с. 38.

2.Авторскоесвидетельство СССР по заявке № 2792677/23-0,

кл. G 01 N 31/00, 1979 (прототип).