Способ получения углеродного ионообменника Советский патент 1981 года по МПК B01J20/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИОНООБМЕННИКА

Изобретение относится к способам получения углеродных сорбентов, в частности углеродных сорбентов с ион обменными свойствами, и может быть использовано в процессах очистки реактивов и рассолов хлорного производства и ядов электролиза, а также при получении веществ особой степени чистоты. Известен способ получения иоглооб- менных материалов, включаюпщй синтез ионообменников с помощью реакций полимеризации и поликонденсации органических мономеров, в результата которых получают селективные ионообменные смолы 1. Однако полученные ионообменные смолы не обладают достаточными термо стойкостью не вьппе 13СРс), химической и радиационной устойчивостью, отличаются низкой скоростью обмена, низкой прочностью связывания ионов тяжелых металлов, дороги. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ионообменных материалов, включакяций окисление активированного древесного угля влажным воздухом, подаваемым со скоростью 5 л/ч на I г угля, в течение 25-30 ч.при 410-430 С р. Этот способ характеризуется низким выходом целевого продукта (менее 50%) и низкой избирательностью поглощения катионов переходных металлов из растворов. Целью изобретения является получение углеродного ионообменника на основе древесного угля, избирательного по отношению к катионам переход{г 1х металлов, например железа и меди. Цель достигается тем, что при получении углеродного ионообменника путем окисления древесного угля рри повышенной температуре продукт после окисления подвергают термообработке и повторному окисленшо. 3.8 Отличительными признаками способа являются термообработка окисленного древесного угля и его повторное окис ление. Предпочтительным является осущест вление термообработки при 50-700 С, а повторного окисления при 290-ЗОсРс Технология способа состоит в следующем. Уголь из березовой древесины измельчают, окисляют воздухом .при 280300 С до стати-ческой ионообменной емкости 0,5-0,8 мг-экв/г. Полученный ионообменник подвергают термообработке в тигельной печи при 450700 С. Затем продукт охлаждают и снова подвергают окислению пря условиях, описанных вьше,. при . Наилучший эффект достигают при те пературе термообработки ионообменник 600°С (пример 1). Для получения избирательного ионо обменника с максимальным выходом,тем пература термообработки должна быть 430-700°С. Повторное окисление при температуре на Ю-ЗО С вьппе первоначальной температуры окисления способствует интенсификации этого процесса и увеличению статической ионообменной емкости ионообменника. Если темп1&ратуру при повторном окислении оставить такой же, что и при первоначальном окислении, то процесс протекает очен медленно. Повьшени температуры при повторном окислении более чем на приводит к возгоранию ионообмен ника, что резко снижает выход целево го продукта и повышает ejro золь- / ность. Пример 1. Древесный уголь, полученный из березовой Древесины при конечной температуре пиролиза 450°С, измельчают до гранул размером 2-3 мм. 250 г измельченного углл насыпают г вным слоем высотой 5 мм на противень из плотной сетки размером 420x380 мм, который помещают в термостат, где поддерживают температуру 280 С. В термостат непрерывно подают воздух со скоростью 8 л/ч на 1 г угля. По истечении 5 мин противень вынимают. Получают 250 г продукта со статической ионообменной емкостью по 0,1 н. раствору едкого HaTpaJ 0,8 МГэкв/г и избирательностью к катионам переходных металлов ( к ионам меди) 21,0%. Полученный ионообменник помещают в кварцевый реактор внутренним диаметром 60 мм и высотой 450 мм и проводят термообработку в тигельной печи в течение 60 мин при 60(f С. Затем продукт охлаждают и снова окис- . ляют при условиях, описанных вьппе, но при 310 С и в течение 120 мин. Получают 215 г ионообменника (выход 86% со статической ионообменной емкостью 2,2, мг«экв/г и избирательностью 85,5%. П р и м е р 2. Древесный уголь приготавливают, окисляют и проводят термообработку, как в примере.1, с той лишь разницей, что термообработку ведут при 450 С, а повторное окисление - при 290с. Получают 224,7 г продукта (выход 89,9%) со статической ионообменной емкостью 2,0 мгэкв/г и избирательностью 44,0%. ПримерЗ. Древесный уголь подготавливают, окисляют и проводят термообработку, как в примере 1, с той лишь разницей, что продукт окисляют до статической ионообменной емкости 0,5 мг экв/г«термообработку ведут при 700 С, а повторное окисление - при . Получают 205,5 г продукта (, выход 82,2% со статической ионообменной емкоствю 1,0 мг-экв/г и избирательностью 84,9%. Предложенный способ позволяет повысить избирательность углеродных ионообменников в 2-4 раза по сравнению с известными ионообменниками.Углеродные ионообменники, получаемые по предложенному способу, в десятки раз дешевле селективных синтетических ионообменных смол и значительно превосходят их по таким свойствам, как термостойкость (), химическая (стойкост (стоек в кислых и щелочных средах и во всех известных растворителях), радиационная устойчивость (при дозе облучения 3,5 Г 10-рад статическая ионообменная емкость не изменяется) , пористость (80%). Технологая получения избирательных углеродных ионообменников на основе древесного угля исключает образование сточных вод Ликвидация ионообменника после истечения срока эксплуатации не вызывает трудностей, так как сгорает он до двуокиси углерода и воды без образования вредных ядовитых веществ.

5 8698046

Формула изобретениячедут при A50-70U C, а повторное окис1.Способ получения углеродного

ионообменника путем окисления древес-Источники информации,

иого угля при повьшенной температуре,5 принятые во внимание при экспертигзе

отличающийся тем, что,1. Херинг Р. Хелатообразующие иос.целью повышения избирательности ио-нообменники. М., Мир, 1971, с. 279.

нообмёиника к катионам переходных ме-2. Тарковская И. А., ГорбенкоФ.П.,

таллов, преимущественно меди, продуктШевченко С. И. Очистка реактивов высопосле окисления подвергают термооб-)о коизбирательным катионообменником работке и повторному окислению.окисленным углем.- Методы анализа

2.Способ по п. I, отличаю-1химических реактивов и препаратов, щ и и с я тем, что термообработку1967, № 14, с. 28-33 (прототип). ление - при аэо-ззо с.