Способ получения аминофункциональных полиорганосилоксанов Советский патент 1981 года по МПК C08G77/26 

Изобретение относится к области химической технолоЬии, точнее к спо собу получения аминофункциональных полиорганосилоксанов, которые мргут быть использованы при получении полисилоксануретанов. .Известен способ получения аминофункциональных полиорганосилоксанов взаимодействием ot ,Ш-дигидридорганосилоксана формулы ш, «, H i-0-f6i сщ сн, где п 1j 2 с аллиламином в присутствии катализатора H PtClg взаимодействие проводят при в автоклаве Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта до 20% и сложность технологии проведения процесса в автоклав при100 Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленную цель достигают за счет того, что проводят взаимодействие of ,а -дигидродорганосилоксана общей формулы С1 в Ii6i4o$i-|-o&i J,, I , /л «.. снз в где n 23-280/ R , R - метил, этил с непредельным амином - триметилаллиламиносиланом в присутствии катализатора HgPtCl при 80-90 С с последующей обработкой полученного продукта водой или триметилсиланолом при 30-40°С. Полученный продукт промывают водой с целью удаления соляной кислоты и вакуумируют при 110IIS C (5 мм рт.ст.) до постоянной массы. Выход целевого продукта составляет 92-96%. Пример 1. В реактор снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и газовводной трубкой, помещают 37,58 г (0,02 моль) oL ,-ди гидрид-, лорпо л ид иметилсилоксана (п 23),. 1 мл 0,2 н.раст- вора H PtClg в тетрагидрофуране и , при интенсивном перемешивании в токе сухого азота вводят в течение 1ч

5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана при 80-85°С, затем смесь прогревают 2 ч при 80-90 С. При вводят 3,6 г (0,04 моль) триметилсиланола, перемешивают и пррмывают водой до нейтральной реакции. Вакуумируют при 110-115С (5 мм рт.ст.) до постоянной массы. Характеристика полученного аминофункционального полиорганосилоксана приведена в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру 1 взаимодействием 417,6 г (0,02 моль)а ,оо-дигидридт-а,и;-дихлорполидиметилсилоксана и 5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана в присутс вии 1 мл 0,2 н.аствора H2 PtClg в тетрагидрофуране и последующей обработкой продукта гидросилилирования водой выделяют аминоФУнкциональный полиорганосилоксан, характеристика которого приведена в таблице.

В ИК-спектрах имеются полосы поглощения 1258-1260 см, 800-815 см

((СНз)251); 1255-1260 см- ( S i (СН) ) , 1080-1100 см- (SiOSi ) , 1925, 2350 см

(снг), 3300-3400 CM-(NH,OH) .

Пример 3. Аналогично примеру 1 взаимодействием 131,58 г (0,02 моль) О ,иО-дигидрид-С1,Ш-дихлорполидиэтилсилоксана и 5,16 г (0,04 моль) триметилаллиламиносилана в присутствии HgPtClg- и последующей обработкой продукта гидросилилирования 3,6 г (0,04 моль) триметилсиланола выделяют агиинофункциональный полиорганосилоксан, характеристика которого приведена в таблице.

В ИК-спектрах наблюдаются полосы поглощения 740-860 (S i СН) ; 10805 1100 CM-(SiOSi ); 1925, 2850 см- (СН2.) , 3300-3400-CM (NH) .

Как видно из приведенных примеров, согласно изобретению способ технологически прост, не требует применения растворителей, больших избытков амина, дезактиватора побочных реакций. Способ обеспечивает высокий выход целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения аминофункциональных полйорганосилоксанов взаимодействием при нагревании d. ,л1-дигидрид-. органосилоксана с непредельным амином в присутствии катализатора отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве о,№-дигидридорганосилоксана используют соединение общей формулы се 1 (je

Mf40Si)H05iH j

R СИ,

где п 23-280, R, R - метил, этил; в качестве непредельного амина триметилаллиламиносилан, взаимодействие проводят при 80-90°С с последующей обработкой полученного продукта водой или триметилсиланолом при 30-40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. G.Creber, S.C-ager, UberoHgomere S i 1 .i z i umverb i ndengen mit FunkzioneIingruppen, Makromolek. Chemie. 57, 150 (1962) (прототип).