Изобретение относится к способам приготовления бумаги хроматографического анализа ионов.
Описываемый способ дает возможность качественно, а, в некоторых случаях и количественно, анализировать .растворы, содержащие различные катионы.
Отличительная особенность этого способа заключается в том, что просушенную до постоянного веса фильтровальную бумагу пропитывают коллоидным раствором окиси алюминия, а затем, перед употреблением, или после пропитывания испытуемым реактивом, обрабатывают 5%-ным раствором ортооксихинолина в 10%-ной уксусной кислоте.
Приготовление бумаги для хроматографического анализа ионов производят следующим образом:
Перед пропитыванием фильтровальную бумагу просущивают при температуре 80° до постоянного веса. Высушенную бумагу погружают на несколько минут в коллоидный раствор окиси алюминия, затем промывают в течение часа дестиллированной водой. Далее бумагу подвергают сушке и процессу «дозирования на воздухе в течение 48-72 час и в таком виде хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.
Для приготовления коллоидного раствора 50 г азотнокислого алюминия растворяют в 500 мл воды, добавляют 5 г хлористого алюминия и гидроокись алюминия осаждают аммиаком в присутствии индикатора метилового красного. Осадок тщательно отмывают на фильтре кипящей дестиллированной водой от хлор- и нитрат-ионов, а затем переносят в дестиллированную воду, взятую в объеме 1600 мл и кипятят. При кипячении добавляют по 3-5 капель 0,1 н. уксусной «ислоты, через каждые 30 мин, до полной нейтрализации осадка. На это требуется 5-6 час.
Получают красиво опалесцирующий раствор. Раствор хранят в тщательно закупоренной посуде из обычного лабораторного стекла. Раствор содержит 4-5 г окиси алюминия на литр. В бумаге после промывания всегда остается 0,2-0,3% окиси алюминия по весу. Озоление бумаги показывают, что образуется скелет окиси алюминия, равномерно охватывающий всю толщину бумаги и точно воспроизводящий ее фор№ 87210- 2 му, что подтверждает равномерность ее пропитывания. Бумагу можно употреблять непосредственно или после пропитывания реактивом. Перед употреблением бумагу погружат в 5%-ный раствор орЧоксихинолина в 10%-ный уксусной кислоте, промывают однократным погружением в воду и высушивают до воздушно сухого состояния. После чего бумага готова к употреблению.
Применение хроматографической бумаги, изготовленной по предлагаемому способу, для целей качественного анализа, на примере пары медь - железо, в кислом растворе, при рН-2, осуш ествляют следующим образом.
На бумагу наносят последовательно три капли анализируемого раствора, и .затем 10 капель воды. После этого бумагу погружают в 2%-ный раствор ортоксихинолина и затем в 5%-ный раствор уксусной кислоты. На хроматографической бумаге наблюдается разделение катионов, причем внутри располагается темносерая зона ионов железа, снаружи - желтовато-зеленая зона ионов меди.
Предмет изобретения
Способ приготовления бумаги для хроматографического анализа ионов, отличаюш,ийся тем, что просушенную до постоянного веса фильтровальную бумагу пропитывают коллоидным раствором окиси алюминия, а затем перед употреблением или после пропитывания испытуемым реактивом, обрабатывают 5%-ным раствором ортоксихинолииа в 10%-ной уксусной кислоте.
