Способ определения трехвалентного индия Советский патент 1949 года по МПК G01N31/02 C01G15/00 

Сущность предлагаемого способа определения трехвалентного индия заключается в осаждении его в комплексе с ионом родана fj -нафтохенолино м в слабо подкисленной сернокислотной среде с образованием при этом рыхлого осадка кремового цвета, имеющего, вероятно, следующий состав:

1„ (CNS), Ci,H,,

или

lln(CNS), C,3H,NHr

После прокаливан.ия получается окись индия, по количеству которой можно вычислить содержание индкя.

Если .присутствует свинец, то его отделяют в виде сернокислого. Если присутствует железо в очень малых количествах, то оно также осаждается раствором -нафтохинолина и роданистого аммония и окращивает осадок и.ндия в розозатый цвет. Поэтому noaie прокаливания необходимо исследовать окись Индия :на содержание железа обычным колориметрическим методо.,Преимущество. лредлагаемого метода определения индия перед аммиачным является то, что указанная смесь реактивов «е осаждает алюминия.

Анализ про1изводят следующим образом.

Фильтрат после удаления сернокислого свинца упарлвают почти досуха. К охлажденно.му остатку приливают одну .каплю H2SO4 (1 : 1), затем 20-25 мл воды и напревают до растворения осадка. Раствор доводят водой до объема 30-50 ,чл (не больще) в зависимости от .содержания индия (в пределах 10-25 мг). Раствор охлаждают пример.но до 0°С и вливают от 6 до 12 мл раствора -нафтохинолина и от 10 до 20 мл раствора родаи-истого аммония, на расчета примерно на каждые 0,005 г индия 3 мл :- -нафтохинолина (2%-ный раствор f -нафтохинолина в 4%-ной серной кислоте) и 5 мл 10%-.ного раствора роданистого аммояия.

После тщательного перемещявания раствор с выпавщим осадком оставляют яа холоду в течение 1 - 1,5 часа, изредка по.мещ.ивая, после чего отфильтровывают через «еплотный фильтр. Осадок промывают 170-180 мл охлаждаемой до 0° С промывной ж)идкости, содержащей 10 г NH4CNS и 6 мл указанного выше раствора -нафтохинолина. Затем осадок сушат в фарфоровом тигле п.р. те.мперат}-ре не выше100°С и озоляют Б муфельной печи, которую (Медленно .нагревают. Необходимо Следить, чтобы озоление происходило с очень медленным .обугливанием в открытой печи при температуре 120-200°С. Сжигание заканчивают лри 400°С.

Когда углерод сгорит полностью, температуру печи повышают до 600°С, печь закрывают и ЫзОз прокаливают при 600-700 С в течение 20-30 мин. и еще М1и«ут 20 до по-стоянного веса. Окись индия следует растворить в 10 мл . (1:1) и ,:ОПределить железо колориметрическим пугел при помощ.и сульфосалицилового натрия.

Точность определения индия предЛ1агаемым1 методом равна от - 1 до относительных npoiueHTa.

Предмет изобретения

Способ определения трехвалентного индия, отличающийся тем, что после предварительного удаления свинца трехвалентный индий осаждают (осадок крамовото цвета) в слабом сернокислом растворе в присутствии родан-иона с помощью fj -нафтохинолина.