Способ количественного определения пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта в продуктах животного происхождения Советский патент 1975 года по МПК G01N33/02 

1

Изобретение относится к технике микроанализа пестицидов в пищевых продуктах и может быть использовано в мясо-молочной и птицеперерабатывающей промыщленности, & также сельском хозяйстве и медицине.

Известен количественный способ определения пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта фенотиазина в продуктах животного происхождения, например в молоке, говяжьем и курином мясе и яйцах, путем экстракции их из продукта, очистки экстракта от примесей, последующего хроматографирования в тонком слое сорбента и обработки хроматограмм проявляющим реактивом.

С целью повышения точности и объективности анализа по предлагаемому способу очистку экстракта от примесей осуществляют в три этапа: путем предварительного вымораживания, последующего жидкостного перераспределения в системе гексан-диметилформамид и окончательной адсорбции активированной окисью алюминия, процесс хроматографирования проводят в трехкомпонентной системе подвижного растворителя с одновременным разделением гексахлорциклогексана и фенотиазина, а. в качестве проявляющего

реактива используют 1%-ный раствор дифениламина в ацетоне.

При этом трехкомпонентная система растворителя представляет собой смесь гексана,

диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в соотношении 75 : 25 : 2.

Экстракцию проводят смесью ацетона и гексана, взятых в соотношении 1 :2. Способ проводят следующим образом. Навеску исследуемого продукта, мясо, яйцо и др., растирают в ступке с безводным сульфатом натрия и переносят в сосуды для экстракции, приливают по 200 мл смеси ацетон : гексан 1:2 и экстрагируют гексахлорциклогексан, а. вместе с ним и фенотиазин, путем встряхивания в течение 30 мин. Затем отделяют экстракт от навески и повторяют экстракцию со 100 мл ацетоново-гексановой смеси. Полученные экстракты объединяют.

Молоко для анализа берут в количестве 25 мл, приливают к нему 50 мл ацетона, перемешивают, добавляют 50 мл гексана и встряхивают в течение 30 мин, затем центрифугируют до полного разделения фаз. После

этого верхнюю гексановую фазу отделяют.

Экстракты молока, мяса и яиц охлаждают в течение 1,5-2 час при температуре -7°С,

а затем фильтруют через двойной бумажный фильтр, используя при этом разряжение. Из фильтрата отгоняют растворнтель до объема 25 мл, после чего экстрагируют пестицид трн раза посредством встряхивания с 10 мл диметилформамида, насыщенного гексаном. После разделения слоем гексаиовый слой отбрасывают, а диметилформамидный переносят в длительную воронку с 400 мл 2%-ного водного раствора сульфата натрия, добавляют 10 мл гексана, встряхивают смесь и оставляют на 15-20 мин для расслоения. Затем водную фазу отбрасывают, а гексаиовый экстракт переносят на хроматографическую колонку, заполненную активированной, при 600-800°С, окисью алюминия, растертой перед употреблением с водой (5% воды от веса окиси алюминия).

Элюируют гексахлорциклогексан, а вместе с ним и фенотиазин, 90 мл гексана. После этого полностью удаляют гексан и растворяют сухой остаток в 0,5 мл гексана. Аликвот (часть) раствора наносят на хроматографические пластинки «Silufol и хроматографируют, используя в качестве подвижного растворителя смесь гексан : диэтиловый эфир : уксусная кислота 75 : 25 : 2. Проявляют хроматограммы путем облучения в ультрафиолетовом свете после опрыскивания пластинок 1%-ным раствором дифениламина в ацетоне. Количественное определение проводят сравнением величин и интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.

. -; Предмет изобретения

1.Способ количественного определения пестицида гексахлорциклогексана в присутствии антигельминта фенотиазина в продуктах животного происхождения путем их экстракции из продукта, очистки экстракта от примесей, последующего хроматографировапия в тонком слое сорбента и обработки хроматограмм проявляющим реактивом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и объективности анализа, очистку экстракта от примесей осуществляют в три этапа: путем предварительного вымораживаПИЯ, последующего жидкостного перераспределения в системе гексан-диметилформамид и окончательной адсорбции активированной окисью алюминия, а процесс хроматографирования проводят в трехкомпонентной системе

подвижного растворителя с одновременным разделением гексахлорциклогексана и фенотиазипа.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что трехкомпонентная система подвижного

растворителя представляет собой смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в соотношении 75 : 25 : 2.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что экстракцию проводят смесью ацетона и гексана, взятых в соотношении 1 :2.

4.Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийс я тем, что в качестве проявляющего реактива используют 1%-ный раствор дифениламина в ацетоне.