Способ изготовления чувствительного элемента для анализа газов Советский патент 1981 года по МПК G01N27/02 

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА ДЛЯ АНАЛИЗА ГАЗОВ

Изобретение относится к области физико-хнмияеского анализа и. может найти применение при изготовлении чувствительных элементов, реагирующих на присутствие газов и паров изменени ем электропроводности полупроводнико вого слоя. Известен способ изготовления полунроводкиковых чувствительных элементов, заключающийся в том, что нагревательную и измерительную спирали рас полагают на противоположньк поверхнос тях диэлектрической прокладки фикси руют их путем частичного вплавленяя еитков в материал прокладки, поверхность прокладки и нитки спиралей обмазывают пастрй, содержащей оксиды олова и алюминия и палладий, высушивают обмазку и спекают при ,. про питывают тело чувствительного -.элемен та в сепикатном гидрозола и мед тенво нагревают до с образованием селикагеля ГО Недостатком данного способа изготовления является трудоемкость изготовления и невозможность миниатюризации чувствительного .элемента. Изготовление диэлектрических прокладок определенной формы с- размерами менее одного миллиметра, впланление в них спиралей и обмазка поверх- . ностей пастой - сложные и трудноконтролируемые процессы. В то же время от точности выполненияименно этих процессов в сильной мере зависит повторяемость характеристик чувствительных элементов. Наиболее близким к предложенному является способ изготовления чувствительного элемента, заключающийся в том, что электрод и нагревательную спираль помещают в каталитическую массу, прокаливают Г23. Однако данный способ сложен, трудно контролируются параметры датчика. Цель изобретения - упрощение способа изготовления элемента. Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления чувствител ного элемента, заключающемся в том, что электрод и нагревательную спираль помещают в каталитическую массу, прокаливают, до помещения в массу на спи раль наносят полупроводниковый слой из оксида алюминия и металлооксидного полупроводника, спекая витки спиралей ..между собой до формирования полого цилиндра, внутрь которого вводят электрод. 3fo обеспечивает жесткость сборочным деталям и определяет размеры рабочего полупроводникового слоя. Кроме того, предложенный способ изготовления позволяет изготовлять чувствительные элементы миниатюрных размеров . Чувствительный элемент изготовляют следующим образом. Навивают спираль из платиновой проволоки или из проволоки другого металла или сплава, стойкого, к окислению и обладающего большим удельньгм сопротивлением. Диаметр проволоки 0,02-0,05 мм; оправка для навивки диа метром 0,3-0,6 мм; длина навивки 0,3-0,6 мм при шаге навивки 0,1-0,2 мм После съема спирали с оправки ее отжигают при температуре до 600 С для удаления с ее поверхности возможных загрязнений, погружают в ванну с водой, в которую добавлен порошок оксида алюминия 20-30 г на 100 г воды. Спираль нагревают до 700°С, пос ле чего на витках спирали образуется затравочный слой оксида алюминия, необходимый для дальнейшего его наращивания. Дальнейшее наращивание слоя осуществляют путем погружения спирали в ванну, содержащую раствор азотнокислого алюминия Ae(NOij)ij9Hnp (3040 г AUN Оп, на 100 г воды) и последующего нагрева до . По мере высыхания раствора он концентрируется и силами поверхностного натяжения стягивается к виткам спирали. В результате разложения азотнокислого алюминия при дальнейшем возрастании температуры на витках спирали отклады вается, слой оксида алюминия. При повторении процесса погружения спирали в этот раствор и нагрева на ней образуется сплошной слой из оксида алюминия мелкопористой структуры, имеющий форму полого цилиндра, в котором жестко закреплены витки спирали. Для придания полученной таким образом детали свойств рабочего полупроводника на него наносят оксид оло5пО„. Для этого деталь пропитьгоа раствором следующего состава, г: Хлорид олова SnCI -SHjO 100 Этанол . 45 Соляная кислота Нагревают деталь до 600°С с разложением хлорида олова. Внутрь полого цилиндра вводят измерительный электрод, который изготовляют, например, из платиновой проволоки. Для увеличения площади контакта измерительный электрод может быть вьтолнен в виде петли или спирали с диаметром несколько меньшим внутреннего диаметра цилиндра. . Вводят внутрь полого цилиндра пасту следукицего состава, г: Оксид олова SnO 2 2-4 Оксид алкминия Азотнокислый алюминий А1 (NOo)j-9H2 0 3 Вода2 Чувствительный элецент высушивают и медленно нагревают до 800 С. В результате разложения азотнокислого алюминия частицы порошка оксида олова и оксида алюминия скрепляются между собой и с деталями конструкции, образующимися при разложении оксидом алюминия. На пористый полупроводниковый материал наносят палладий путем пропитки его в растворе хлорида палладия PdC). и последующего нагрева до с разложением хлор1ща палладия. На чертеже показан предложенный чувствительный элемент (ЧЭ). Он состоит из нагревателя 1, выполненного в виде проволочной спирали 2, на которую нанесена оболочка из пористого полупроводникового материала; полупроводникового слоя 3 и измерительного электрода 4. Спираль 3 имеет электрические вьшоды 5 и 6 для подключения ее к источнику питания. Изготовленный таким образом чувствительный элемент хорошо реагирует на присутствие пропана, ацетона, метилакрилата и другие горючие и токсичные вещества, являилциеся углеводородными. Благодаря малым размерам и высокой пористости полупроводникового материала молекулы горючих веществ быстро диффундируют в объем рабочего слоя, и это обеспечивает высокое быстродействие изготовленного таким образом чувствительного элемента. Внутренняя полость цилиндра определяет количество вводимой пасты и, таким образом, размеры рабочего слоя определяются раэмерами самой спирали. Внутри полого цилиндра измерительный электрод может располагаться под действием своего веса на внутренней его стенке. Нет необходимости специально точно фиксировать измерительный электрод цилиндра, поскольку номинал сопротивления определяется средним расстоянием между витками спирали и измерительным электродом, которые могут быть изготовлены с высокой точностью.

Таким образом, предложенный способ изготовления не требует специальных операций и приспособлений для фиксации определенного зазора между спиралью и измерительным электродом, не требует дозирования количества наносимой пасты и усилий для получения однородных повторяемых по толщине полупроводниковых слоев.

Формула изобретения

Способ изготовления чувствительного элемента для анализа газов, заключающийся в том, что электрод и нагревательную спираль помещают в каталитическую массу, прокаливают., отличающийся тем, что, с целью упрощения изготовления электрода, на спираль до помещения в массу наносят полупроводниковый слой из оксида алюминия и металлооксидного полупроводника, спекая витки спирали между собой до формирования полого цилиндра, внутрь которого вводят электрод .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 48-21318, опублик. 1973 (.прототип).