СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЗОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ГОРЮЧИХ ГАЗОВ Российский патент 1996 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и может быть использовано для изготовления полупроводниковых газочувствительных элементов, используемых в устройствах для обнаружения горючих газов.

Известен способ, включающий нанесение на нагреваемую спираль полупроводника до образования на ней слоя в форме полого цилиндра, в который вводят измерительный электрод и пасту, содержащую оксиды олова и алюминия в растворе солей, высушивание, нагревание газочувствительного элемента путем пропускания через него электрического тока до температуры выше температуры разложения солей, спекание пасты, при этом после спекания пасты по крайней мере один раз повторяют нагревание газочувствительного элемента и при температуре выше температуры разложения солей наносят раствор солей никеля и цинка. Данный способ выбран в качестве прототипа.

Недостатками способа являются сложность технологии изготовления из-за необходимости неоднократного нагревания до высоких температур, появление раковин и микротpещин в газочувствительном слое (ГЧС) при незначительном отклонении от режима термического отжига. ГЧС значительно снижает надежность полупроводникового газочувстительного элемента (ПГЧЭ) из-за непригодности газочувствительного слоя для анализа.

Предлагаемое изобретение решает задачу повышения надежности ГПЧЭ и упрощения технологии его изготовления.

Поставленная задача достигается предложенным способом, включающим намотку термостойкой спирали и формирование на ней газочувствительного слоя путем прокаливания, при этом после намотки термостойкой спирали газочувствительный слой наносят методом электрофореза из коллоидного раствора γ-оксида алюминия, оксида индия, изоамилацетата, нитрата циркония и метилового спирта при содержании компонентов в массовых процентах:
g-оксид алюминия 5,0.5,5
оксид индия 48.50
изоамилацетат 22.23
нитрат циркония 0,5.0,8
метиловый спирт 22.24
Способ осуществляется следующим образом.

На станке наматывают спираль из платиновой проволоки путем плотной набивки витков спирали друг к другу. На специальном устройстве с подвижными зажимами спираль растягивают таким образом, чтобы расстояние между витками не превышало диаметр проволоки. Затем готовят коллоидный раствор, содержащий g-оксида алюминия 5,0.5,5% оксида индия 48.50% изоамилацетата 22.23% нитрата циркония 0,5.0,8% и метилового спирта 22.24% и помещают полученный коллоидный раствор в металлический стакан. Далее в металлический стакан с коллоидным раствором опускают намотанную спираль. Подключают стакан и спираль к источнику тока и пропускают ток между коллоидным раствором и спиралью. Сила тока равна 1.2 А. При этом происходит формирование на спирали газочувствительного слоя методом электрофореза. Время нанесения ГЧС составляет 2.3 мин. В течение этого времени толщина слоя достигает 20.25 мкм. Затем металлическую спираль помещают в муфельную печь и при температуре 850^oC прокаливают в течение 1 часа. Далее металлическую спираль охлаждают и с помощью микроскопа проверяют толщину ГЧС и его качество.

Предлагаемое изобретение упрощает технологию изготовления ПГЧЭ. Сведения, подтверждающие упрощение технологии, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, способ-прототип технологически сложен и более продолжителен.

Пример конкретного исполнения. Взяли спираль из платиновой проволоки диаметром 0,02 мм и подготовили ее к нанесению газочувствительного слоя по методике, описанной выше. Затем приготовили коллоидный раствор следующего состава (в мас.):
g-оксид алюминия 5,1
оксид индия 49,0
изоамилацетат 22,2
нитрат циркония 0,55
метиловый спирт 23,13
Полученный коллоидный раствор в количестве 50 см³ поместили в алюминиевый стакан и опустили в него изготовленную спираль. Затем алюминиевый стакан и спираль подсоединили к источнику тока. Силу тока между коллоидным раствором и спиралью поддерживали 1,5 А. Нанесение слоя осуществляли в течение 3 мин. Далее извлекли спираль из коллоидного раствора и поместили в муфельную печь. Температуру печи поддерживали 850±3^oC. Прокаливание спирали проводили в течение 1 часа. По истечении времени спираль извлекали из печи и охлаждали до комнатной температуры. Затем проверяли качество нанесенного слоя и его толщину с помощью микроскопа. При этом толщина ГЧС составила 24 мкм, а сам слой получился без микротрещин и раковин. Чувствительность полученного элемента составляет 10^-3.10^-2 об. на C₃H₈.

Из вышеизложенного материала видно, что технико-экономический эффект предлагаемого способа заключается в повышении надежности ПГЧЭ за счет устранения образования микротрещин и раковин и упрощении технологии его изготовления.

ЛИТЕРАТУРА
Авторское свидетельство СССР N 1270663, Б.И. N 42, 1986 прототип. ТТТ1

Использование: для обнаружения горючих газов. Сущность изобретения: способ изготовления газочувствительного элемента для обнаружения горючих газов включает намотку термостойкой спирали, нанесение газочувствительного слоя и его прокаливание. Газочувствительный слой наносят методом электрофореза из коллоидного раствора состава γ-оксид алюминия, оксид индия, изоамилацетат, нитрат циркония и метиловый спирт. 1 табл.

Способ изготовления газочувствительного элемента для обнаружения горючих газов, включающий намотку термостойкой спирали и формирование на ней газочувствительного слоя путем прокаливания, отличающийся тем, что после намотки термостойкой спирали газочувствительный слой наносят методом электрофореза из коллоидного раствора гамма-оксида алюминия, оксида индия, изоамилацетата, нитрата циркония и метилового спирта при соотношении компонентов, мас.

Гамма-оксид алюминия 5,0 5,5
Оксид индия 48,0 50,0
Изоамилацетат 22,0 23,0
Нитрат циркония 0,5 0,8
Метиловый спирт 22,0 24,0