Способ получения сульфида цинка Советский патент 1981 года по МПК C01G9/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЦИНКА

1

Изобретение относится к способам получения неорганических материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения сульфида цинка, используемого в полупроводниковой технике как основы люминофоров и для производства сульфидных стекол.

Известен метод осаждения сульфидов из растворов цинковых солей сероводородом. В основу данного способа положена реакция

ZnS04+ H,j| ZnS + H,S04.

Выход цинка сернистого составляет 75-80%. Средний расход промывной воды составляет 30 л/кг сухого продукта. Технологический процесс осаждения цинка сернистого состоит из получения раствора ZnSO и его очистки, получения и очистки сероводорода, осаждения цинка сернистого, его отмывки и фильтрации, сушки пасты 1.

Недостатками способа являются периодичность процессов, трудность поддержания постоянства .технологических параметров, значительные потери сульфидов при фильтрации и-прокывке, большой расход промывной воды, трудность переработки маточных растворов, работа с таким ядовитым

газом, как сероводород. Все это исключает возможность получения качественного продукта. Кроме того, применение сероводорода существенно удорожает себестоимость продукта за счет больших расходов на создание безопасных условий работы,- и организацию системы мероприятий по защите окружающей среды.

10

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сульфида цинка взаимодействием металлического цинка с элементарной серой в расплаве. В основе способа

15 лежит реакция Zn - . Процесс исключает применение взрывоопасного и токсичного сероводорода 2.

Однако высокая летучесть паров

20 серы при повышенных температурах приводит к необходимости применения сложной аппаратуры, исключающей присутствие кислорода во время синтеза. качество получаемого цинка сернисто25го полностью зависит от чистоты исходных веществ, что тресует дорогостоящих специальных мер поих . очистке. Невысокая температура синтеза (RO определяет его большую продолжительность, которая определя30

ется диффузионными процессами в твердой фазе 1Цинке;. Содержание основного вещества в продукте синтеза определяется содержанием примеси в исходных веществах и окислов цинка, образующихся во время синтеза.

Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается за счет того, что процесс ведут в присутствии хлористого и роданистого калия, а в качестве цинксодержащего материала используют окись цинка.

Кроме того, отличием способа является то, что исходные реагенты берут в соотношений, вес,%:

Калий хлористый 7-17

Цинк (окись)17-20

,Сера элементарная 7-16

Калий роданистый Остальное

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно измельченные исходные реагенты в требуемом йоотноКалий роданистый

Калий хлористый

Окись цинка

.Сера элементарная

Калий роданистый

Калий хлористый .

Окись цинка

Сера элементарная

Калий роданистый

Калий хлористый

Окись цинка

Сера элементарная

Калий роданистый

Калий хлористый

Окись цинка

Сера элементарная

Калий роданистый

Калий хлористый

Окись цинка

Сера элементарная

о окончании термообработки расплав охлаждают до комнатной температуры, после чего сульфид цинка отмывают от электролита водой (дис- 60 тиллят) и сушат в шкафу при 80-150 С. Продукт содержит 97,9% основного вещества, в качестве примесей присутствуют железо .1,10, медь 1,10, кобальт 41,107 свинец 3,10. 5

шении перемешиваются и помещаются в алундовый тигель, который ставится в предварительно нагретую печь. Температура в печи 500°с. Время выдержки 2-6 ч, послечего расплав охлаждают на воздухе до комнатной тепературы. Полученный сульфид цинка отмывается от электролита дистиллированной водой и сушится в шкафу при 80-150 0. Основная масса продукта представляет собой сульфид цинка кубической модификации. Выход продукта 97,0-97,9%.

Содержание красящих примесей иа уровне 10 .

Пример. Шихту исходных реагентов берут в соотношении, указанноц в таблице и после тщательного перемешивания помещают в алундовом тигле в печь. При температуре образцы выдерживают в течение 2-6 ч.

Примеры синтеза порошков сульфида цинка в определенном электролите приведены в таблице.

97,2

500

97,0

500

97,6

500

97,4

500

97,9

500

Формула изобретения

1. Способ получения сульфида цинка, включающий взаимодействие цинксодержащего материала и элементарной серы в расплаве, отличающий с я тем, что, с целью повышения вьосода и чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутст5 87 ВИИ хлористого и роданистого калия,а в качестве цинкродержащего материала используют окись цинка. 2. Способ ПОП.1, отличающи и с я тем, что исходные jpeareHты берут в соотношении, вес.%: Калий хлористый 7-17 Цинк (окись) 17-20 16 Сера элементарная 7-16 Калий роданистый Остальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Михайленко Я.и. Курс общей и неорганической химии, М,, Высшая школа , 1966, с. 420, 2. Реми Г. Курс неорганической химии, М., Мир, 1966, с. 468.