Способ получения меллитовой кислоты из каменного угля Советский патент 1950 года по МПК C07C63/307 C07C51/27 

Известен способ получения ме.1литовой кислоты из каменного угля иутем его окисления азотной кислотой в присутствии различных катализаторов.

Его основным недостатком яв.чяется езначитсльнь Й выход меллитово; г кислоты.

Описываемый способ дает возможность увеличить выход меллиTOBoii и др. органических кислот до до 112-115% (к весу С). Отличие описываемого способа от известпых зак.почается в том. что окисление угля азотной кислотой осуществляют в присутствии азотнокислых со.чей а.тюмиппя А(ХОО- и медп Cii(NO.O..

Coivracno изобретению, меллитовую кпслоту из каменного угля по.чучают следуюнщм об).

Химически чистые ALOi и СиО и.1И СпСО; р.брабатывают технической HNO.i дел1 ного веса 1,42 с избытком 10 от теоретического количества. По окончании реакции нейтра.тизацип. полученный продукт отсасывают на фпльтре Шотта и промывают для удаления влаги HNO3 уд. веса 1,42.

В круглодоннхю колбу емкостью 3 . с притертым обратным, холоди,. засыпают 200 с мелкоизмельченного подмосковного угля в смеси с 400 с нитрата алюминия, т. е. около 23 иотребного от теории ко,1ичества. д,)я связывания Bceii ме,т.1мтово | кислоты в меллитат алюминия. меньшение ниже 2/3 приводит к потерям, увеличение же количества нитрата алюминия- выхода также заметно не увеличивает.

Выделение reллитoвoй кислоты noc.ie окисления с .M(XO-.V: производят следующим образом.

Реакционп ю выливают в а.помипиевую чаи1ку п упаривают на водяной бапе до каппщеобразНО1Ч) состояния.

Полученную густую кашу аккуратно нейтрализуют аммиаком крелчретью в 15-20 |. Проверка на универсальном индикаторе пли па (|)ено,1рот ведется до тех нор, пока рН среды не станет равным 7.2- 7,5.

Осадок гидроокиси а,1юминия отфильтровывают вместе с остатком угля. Осадок остррожно промывают

водой с 60-65 .на фильтре. Aiui-. .лиз показывает, что остается неиспо.чьзовапным 10-15п чистого угле1К)да. Осадок может быть испо.льзован вновь для прнготов.-гения нитрата алюминия.

1а.11,неГ|н;ее выде. м ел литовой кислоты производят обычным путем.

Для уда.чения влаги и получения химически чисто1о продукта осадок высуи1ивают при 100ИГуиод вакуу ом при К) мм остаточного давлеиия и перекриста.лизовывают его из чистого эти.товогс) спирта. После этой операипи продукт имеет кис/ютиос чие.чо около 980, т. е. является гючти абсолютно чистым.

По.тучаемый таким методом продукт не содержит минеральных остатков и И1авелевой кислоты.

Выде.тение п|юдукта пос.те окисления азотной кислото с Cu(XO.i) . Очистка продукта пое.те синтеза с Сн(ХО:0-. идет зпачительно легче, чем с А1(ХОз..

Продукт пое.че реакции окис. унаривают ня киняи1ей водяной бане в фарфоровой чашке до канпщеобразного состояния. Maccv разбавляют водой и при температуре 50-60° нейтрализуют СиСО. и.-1и СаО при активном перемешивании массы. Карбонат м-еди берут с избытком в 10%.

Осадок отфильт1)овыва10т и промывают, затем растворяют мс. еди в горячей 5 -ПС1 с тем, чтобы рН среды было 2-2,5. Сиова фильтруют. Па фильтре остается уголь и иекоторые примееи. Глли фи.чьтрат имеет загрязиеиие, то фи.чьтруют на холоду через активированный уголь. Лу-чше всего д,-1я этих целей брать ЪАУ H.IH ЛГ. Оеаждают медь сероводородом, и далее-аналогично вьинееказанному. Без перекристаллизации cyxoii нродукт имеет голубоват1зн 1 оттенок и кнс.ютное число его 950-960.

При окислении подмосковного угля азотной кислотой в нрисутствии А1(ХО.Л., иолучают устойчявы выход в 112-115.

При окис.тении того же уг.мя кислотой в присутствии CH(XO:i)- получают устойчивый выход 101-105%.

П р е д м е т и з о б р е i с и и я

Снособ нолучения меллитовой киелоты из камеино1Ч) угля нутем его окисления азотной кислотой н с применением катализатора, о т,:i и ч а ю щ и и е я тем, что, с це.тыо увеличения выхода ме.тлитовой кислоты, окисление угля азотной киелотой осун;естБЛяется в ириеутствин а;ютнокислых солей алюминия AKXO.ti. и меди Сн(ХО:,)2.