Электролитический способ получения парааминосалициловой кислоты Советский патент 1950 года по МПК C07C101/74 C25B3/04 C07C85/11 C07C99/00 C07C101/74 

Известны способы получения пара-аминосалициловой кислоты путем восстановления 4-нитро-2-оксибензо1 1ной кислоты, имеющей большое значение в качестве противотуберкулезного нрепарата.

Описываемый способ по сравнению с известными более прост и повышает выход продукта.

Особенность способа заключается в том, что вссстаповление производят электролитически в кислой ванне на графитовом катоде в присутствии двухлористого олова и активированного угля.

;П р и м е р. В ванну загружают 1000 .-.L воды, 35 м.г 37%-ной соляной кислоты и вводят анодный электрод-свинцовую пластинку. В центре сосуда помещают пористый глиняиый сосуд с пропеллерной меп1алкой и графитов лм катодом. В пористый сосудвливают 100 .it.z 37%-пой соляной кислоты, 25 мл воды и раствор 1 г олова в 10 мл соляной кислоты. В указанном растворе замешивают 1 г активированного угля и 10 г нитросалициловой кислоты. Через полученную суспензию прп работаюш.ей мешалке пропускают ток сило в 3-3,5 и и напряжением 10-15 в. Температуру католита держат в пределах 50--53. Коней восстановления проверяют отсутствием реакции на нитрогруппу. Полученную массу отфильтровывают. Осадок представляет смесь актпвпрованного угля, технического хлоргидрата парааминосал1П1иловой кислоты и регенерированного олова. Осадок обрабатывают пасыщеппым раствором бикарбоната натрия. Полученный раствор натриевой соли парааминосалициловой кислоты осветляют активированным углем и гидре-сульфитом, фильтруют и из фильтрата подкислением соляной кислотой до рН-3 выделяют парааминосалициловую кислоту. Регенерированное олово (находящееся в осадке после обработки бикарбонатом Натрия) растворяют в соляной кислоте и использмот при следующей загрузке. Выход по току составляет около 70%. Выход парааминосалициловой кислоты равен 9,2 г, что составляет 90% от теоретически возможного.

Ni 87643

Предмет изобретения

Способ получения парааминосалициловой кислоты восстаиовлением 4-иитро-2-оксибензойной кислоты, отличающийся тем, что восстановление производят электролитически в кислойванне на графитовом катоде в ирисутствии двухлористого олова и активированного угля.