Способ получения N-аминосалициловой (2-окси-4-аминобензойной) кислоты Советский патент 1951 года по МПК C07C227/02 C07C229/60 

Предметом изобретения являетея епособ получен 1я /г-а-миносалицилоной (2-окс 1--1-а: гиг обензойной) кислоты действием углекислоты при 155-165° и давлекие 4-5 ати, на омесь сухого поташа и З-яминофенола.

Известио получгчше .г-аминосалици.:ЮВОЙ иелот л действием зтлеKKC.fOTb, nil емесз ipeKO/ia и прг; пог.ьгшениой температуре и с г п: менеп чем давления от 8 до 40 ати.

Однако при этом получают выход продукта не более и п оцесс П)п :к ремеи.1иги)11ии иродукгоз реакциИ.

Пре;1лагаемь й спо:-об получения я-ам иноеалици.лово кислоты отлнч тся от известных тел, что в реакиионную :лассу вводят сухой мел |ИЛ1к нн({)узорную зе.млю и, с целью удаления паров водьг из сферы реакди и, в реакпиоином аинарате в пронес.-е реа-кн.рп, периодически сбрасывают давЛСиие. Способ .тает возможкооть получать гнслот / с ь;ы;;оки1ми выxQдaiMи {до 98% от теории) ,и примспять аппарату)у упрощенной конструкции (без перемен1ивания).

Пример. В автоклаве CitemHBaioT К) .- и;- reльчeннoгo до полюшка меткам ио(1онола е 26,5 г ирокалеипого iio-i-aiiKi и )П а прокаленной 1ипфузориой земли. Затем вытесняют из автоклава воздух углекислотой, после Meio нагнетают в автоклаве углекислоту до давления 5 атм.

При этом давлении доводят температуру елгеси до 160-165° и подде). эту температуру в течение 2 час. Во время проп.есса, с целью удаления паров воды из среды реакции, 3-4 раза сбрасывают дав/гение до 3 атм.

По охлаждеиии массу обрабатг шают водой npiH этом калмевая соль л-аминосалии.и.товой кислоты раствЮ1)яется, а пи(эузорная земли выпадает в осадок. Раствор отделяют от осадка ,:1ьтрованнем, затем осалок промывают водой, а фильтрат разлаг ают соляной кислотоГг Выпавший хлорги.лрат п-ам1иносалициловой кислоты отжимают, прс.:ывают

№ 92616

водой и суШЗТ Выход хлоргидрата п-аминосалициловой кислоты составляет 17 г или 98% от теорет1ически возможного количества.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения п-аминосалициловой (2-о«си-4-ам;инобензойной) кислоты действием угл е1кислоты при 155-165° и давлении 4-5 отц на смесь сухого поташа и З-аминофеноЛа, отличающийся тем, что в реакционную вводят сухой мел или инфузорную землю и, с целью удаления паров воды из сферы реакции, в реакционном, аппарате в цроцессе реакции, нернодически сбрасывают давление.