Травитель монокристаллов тугоплавких металлов Советский патент 1981 года по МПК C30B33/00 C30B29/02 C09K13/08 

(54) ТРАВИТЕЛЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ ,

1

Изобретение относится к металлургии и может быть применено для контроля совершенства кристаллов туго плавких металлов.

Известен травитель Мураками, который широко используется для электрохимического травления монокристаллов вольфрама и молибдена

Недостатком этого травителя является то, что при исследований вольфрама высокой частоты он не полностью выявляет субграницы, обнаруживаемые рентгеновскими топографическими методами на плоскостях (1ОО).

Наиболее близким к предлагаемому -является раствор для химической полировки тантала и ниобия, составленный из 2,5 частей 96%-ной I часть 70%-кой 1 часть 48%-ной HF Г2, jg

Недостатком данного раствора является низкая эффективность выявления субструктуры монокристаллов тугоплавких металлов.

Цель изобретения - более эффективное выявление субструктуры монорристаллов тугоплавких металлов в ряду вольфрам, молибден, ниобий.

Поставленная цель достигается тем, что травитель монокристаллов туго- плавких металлов, содержащий серную, азотную и фтористоводородную кислоты дополнительно содержит фторид калия или натрия при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Серная кислота

(96%-ная) 46,0-48,0

Азотная кислота

(70%-ная) 17,0-19,0

Фтористоводородная кислота

(48%-ная) 29,0-31,0

Фторид калия

или натрия 4,8-5,2

Пример 1. Осуществляют, травление монокристалла вольфрама на плоскости шпифа (100) раствором травителя, содержащим, вес.%: 96%-ной 3 серной кислоты 46, 70%-ной азотной кислоты 17, 48%-ной фтористоводородной кислоты 29, фторида .калия 5,2, остальное вода. Время травления АОАЗ с,температура 20-25 С. Шлифы, отполированные JH промытые в воде, переносят в травитель со смоченной поверхностью. На протравленной поверхности хорошо выявляются дислока ции, а также субграницы. Пример 2. Для травления плоскости (100) молибдена используют раствор, содержапщй вес.%: 96%-ной серной кислоты 48,- 70%-ной азотной кислоты 19, 48%-ной фтористоводородной кислоты 30, фторида натрия 5,2 остальное вода. Время травления JO15 с, температура 20-25С. Ямки трав ления -имеют вид хорошо ограненных треугольных пирамид. Пример 3. Для травления пло кости (111) монокристалла молибдена используют раствор аналогичный примеру 2. Время.травления составляет 2 25 с,температура 20-25 С. Ямки травления в виде ограненных треугольных пирамид. Пример А. Для травления пло кости (ill) монокристалла ниобия исполбзуют раствор аналогичный примеру 1, но с содержанием 28 вес.% А8%-ной фтористоводородной кислоты и 5 вес.% фторида натрия. Время травления 1015 с, температура 20-25 0. Крупные, контрастные фигуры травления, имеющие вид четко ограненных пи рамид . Использование предложенного трави теля позволяет выявить в 20-30 раз больше дислокаций на плоскости монокристаллов вольфрама с относительным остаточным электросопротивлением у (2,А-0,5) -10, получать крупные, контрастные фигуры травления на плоскостях (ill) и(100) монокристаллов ниобия и молибдена, а также более подробно вьшвлять субграницы в исследуемых кристаллах. Формула изобретения Травитель монокристаллов тугоплавких металлов, содержащий серную, азот нзпо и фтористоводородную кислоты, отличаю, щийся тем, что, с целью обеспечения более эффективного выявления субструктуры монокристал лов тугоплавких металлов в ряду вол фрам, молибден, ниобий, он дополнительно содержит фторид калия или натрня при следующем соотношении компонентов, вес.%: Серная кислота (96%-ная) А6,0-А8,0 Азотная кислота (70%-ная) J7,0-19,0 Фтористоводородная кислота (А8%-ная) 29,От-ЗЛ,0 Фторид калия или натрия А,,2 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. М., Металлург гия, 197А, с. А66. 2. Metallurg, J957, V, 6, 2, p. 120-J22 (прототип).