Способ получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом Советский патент 1981 года по МПК C08F220/14 C08F2/58 

() СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ АЦЕНАФТИЛЕНА Изобретение относится к химическо технологии пластических масс, точнее к технологии получения сополимероВ)И может быть использовано при получении защитных полимерных покрытий. Известен способ получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом путем термической сополимеризации при 110°С. Однако способ не позволяет проводить процесс при нормальных, условиях и получать термостойкие сополимеры. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получе ния сополимеров аценафтилена с метилме такрилатом, включающий приготовление мономерной смеси, состоящей из аценафтилена, метилметакрилата и растворителя (в качестве радикального инициатора в мономерную смесь вводят аз бутиронитрил), сополимеризацию моном ров в указанной смеси, промывку коне С МЕТИЛМЕТАКРИЛАТОМ ного продукта и его сушку, Сополимеризацию проводят при 60°С. Термостойкость полученных сополимеров не превышает 355°С 1.. Однако существующий способ получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом не позволяет получать сополимеры с термостойкостью и проводить процесс сополимеризации при нормальных условиях и без инициатора. Решить этот вопрос путем понижения температуры и устранения инициатора невозможно. Это обусловлено тем, что процесс радикальной сополимеризации аценафтилена с метилмётакрилатом при температуре ниже и без инициатора не приводит к образованию сополимеров. Налиние остатков инициатора в сополимере загрязняет продукт, что приводит к понижению термостойкости. Целъ изобретения - повышение термостойкости сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом, включающем приготовление мономерной смеси, состоящей из аценафтилена, метилметакрилата и растворителя, сополимеризацию мономеров в указанной смеси, промывку конечного продукта и его сушку, в мономерную смесь вводят токопроводящую добавку и прово дят сополимеризацию под действием пос тоянного электрического тока с удельной плотностью 2-10 мА/см при в течение 0,5-2 ч. В качестве токопроводящей добавки используют литий хлорнокислый, а в к честве растворителя, входящего в сос тав мономерной смеси, используют, ацетонитрил. Пример. Готовят мономерную смесь, состоящую из 0,5 моль/л ацена тилена, 0,5 моль/л метилметакрилата и 3,1 моль/л ацетонитрила. Затем в мономерную смесь вводят 0,03 моль/ лития хлорнокислого. Сополимеризацию мономеров в указанной смеси проводят в двухсекционном электролизере, имеющем катод и анод, изготовленных, соответственно из стальной и стеклеуглеродной пласт рабочая поверхность каждой из которых составляет 3 см. В качестве источника питания используют универсальный источник пита ния. Через указанную смесь пропускаю постоянный электрический ток с удель ной плотностью 6 мА/см при 25°С в течение 1 ч. В процессе сополимеризации сополимер образуется только в прианодном объеме двухсекционного электролизера в виде мелкодисперсного порошка. При отсутствии электрического тока соНолимер не образуется. После окончания подачи электрического тока полученный сополимер промывают на фильтре Шотта W 2 метанолом от остатков мономеров ,затем сушат при 60°С для удаления пар метанола. Термостойкость полученных сополи меров определяли на приборе Дерива тограф системы Паулик-Паулик-Эрдей при скорости нагрева 6°С/мин в атосфере воздуха. Навеска образцов оставляла 100 мг. В качестве этаноа использовали прокаленную при 1200 кись алюминия. Примеры реализации способа приведены также в табл. 1 Способ получения сополимеров аналогичен описанному выше процессу. Предложенный способ можно применить для получения сополимеров других составов. Как видно из табл. 1 приведение сополимеризации при удельной плотности меньше 2 мА/см -не приводит к образованию сополимера, а больше 8 мА/см не целесообразно, так как выход сополимера не изменяется. Содержание аценафтилена в исходной смеси до 0,5 моль/л приводит к максимальному выходу сополимера Дальнейшее прибавление аценафтилена в мономерную смесь снижает выход, что связано с передачей активного центра на мономер. Испытание по известному способу проводят путем приготовления мономерной смеси, состоящей из 0,5 моль/л, аценафтилена, 0,5 моль/л метилметакрилата и 5,5 моль/л толуола. В мономерную смесь вводят 0,03 моль/л инициатора - азобутиронитрила.. Сополимеризацию мономеров в указанной смеси проводят при . Затем полученный сополимер промывают метанолом и сушат при 60°С для удаления паров метанола. Сопоставительные данные по термостойкости сделаны в табл. 2 Таким образом, изобретение позволяет получать термостойкие сополимеры и проводить процесс сополимеризации при нормальных условиях и без инициатора. Изобретение может быть применено при получении защитных полимерных покрытий в химической , энергетической и других отраслях промышленности, а также при совершенствовании процессов технологии сопоПимеризации, и позволит повысить качество изделий из полученных сополимеров и снизить расходы на технологические операции.

Таблица 1

формула изобретения 1. Способ получения сополимеров аценэфтилена с метилметакрилатом, включающий приготовление мономерной смеси.состоящей из аценафтилена, ме тилметакрилата и растворителя,сопоглимеризацию мономеров в указанной смеси, промывку конечного продукта и его сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения термоТаблица 2 стойкости сополимеров аценафтилена с метилметакрилатом, в мономерную смесь вводят токопроводящую добавку и проводят сополимеризацию под дейстг вием постоянного электрического 1ока с удельной плотностью 2-10 мА/см при в течение 0,5-2 ч. 2; Способ по п,1, о т ли ч а ю щ и и с я тем, что в качестве токо.7 8830688

проводящей добавки используют литийИсточники информации,

хлорнокйслый.принятые во внимание при экспертизе

3. Способ по п.1,отличающий с я тем, что в качестве рас-1. G. L. Govard. Copolymers of , г«0рм г«яй, ходанцего в СОСТАВ моно- acenaphtilene.-l.Hacromol Sichem. иериой смеси, используют ацетонитрил.А../II/, 1, р.32, 1977.