Способ количественного определения 6-/D-L-аминофенилацетамидо/-пенициллановой кислоты Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение SU883717A1

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения б- D-ct-аминофенилацетамидоЗ-пенициллановой кислоты (ампициллина).

Известен способ количественного определения ампициллина, заключающийся в растворении анализируемой пробы в воде с последующей обработкой буферным раствором сульфата меди при (рН 5,2} и нагревании на водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора tl 3 .

Недостатком данного способа является сложность его выполнения, а именно, проведение процесса при температуре 80 в течение 30 мин, создание определенного значения рН с применением буферного раствора сульфата меди.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения б- Cb-i -аминофенилацетамидо -пениииллановой кислоты, заключакядайся в растворении, анализируемой пробы в ледяной уксусной кислоте с добавлением диоксана и титрования полученного раствора

раствором хлорной кислоты в присутствии кристаллического фиолетового121.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность 5 количество определяемого веиества 0,5 г, и сложность, заключающаяся в трудности приготовления рабочих растворов. ... Цель изобретения - повыденйе чувствительности и упрощение определения.

ПостаЬленная цель достигается тем, что в качестве органического растворителя используют диметилформалтд

15 и обрабатывают полученный раствор аллоксан тригидратом при 99-100°С с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

Пример 1. Количественное

20 определение ампициллина тригидрата в субстанции. В качестве субстанции был использован образец ампициллина тригидрата с содержанием активного начала 97,90%. Точную навеску препарата (0,009-0,025 г) в пределах

подчиняемости основному дакрну с.ветопоглощения, а именно 0,8-4,0 Mi/100 мл, растворяют при размещении в диметилформамиде в мерной колбе на 50 мл, и

30 данным растворителем полученный раствор доводят до метки. К 2.мл раствора прибавляют 2 мл 10%-ного раствора аллоксан твйпшрата в диметилформамиде. Приготовление 10%-ного раствора аллоксан тригидрата. 5 г аллоксан тригидрата растворяют в 50 мп диметилформамида, нагревают на кипящей водяной бане 10-15 мин, оставляют при комнатной температуре на 20-24 ч и фильтруют . Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 99-100°С мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят диметилформамидом до метки и оптическую плотность окрашенного раствора измеряют с помощью спектрофотомера при 530 нм, используя кварцевые кюветы с толщино рабочего слоя 1 см. Раствором-фоном служила проба контрольного опыта, проба контрольного опыта.

Расчет процентного содержания ампициллина проводят по формуле

0.625-Со-0,979 (1)

С О

и, р.1

где О - оптическая плотность испытуемого раствора при 530 нм оптическая плотность станDO дартного раствора; концентрация стандартного Со раствора (2,4 мг в 100 мл) навеска субстанции, г,

Р

1 толщина слоя, см,

0,979- активность стандарта ампициллина.

Пример 2. Количественное определение ампициллина тригидрата в пересчете на ампициллин в лекарственной форме следующего состава, г:

Ампициллин тригидрат в пересчете на ампициллин 2,5000

Натрий глютаминовокислый.0,0500

Ванилин0,0200

Эссенция малиновая

пищевая: 0,0120

Сахар рафинад до 50,0

точную навеску (0,18-0,45 г) лекарственной формл с количественным содержанием ампициллина тригидрата в пределах подчинения основному закону светопоглощения растворяют в

диметилформамиде при взбалтывании в мерной колбе на 50, мл, доводят до метки диметилформамидом. После отстаивания из разведения берут 2 мп раствора, помещают в пробирку и добавляют 2 мл 10%-ного раствора аллоксан тригидрата, а затем поступают, как в примере 1.

Расчет граммового содержания ампициллина проводят по формуле

С Р-1250-Со-0,979-0,8662 DO Р

где 0,8662 -коэффициент перерасчета, равный М.В. ампициллина К.В. Аг1пициллина тригидрата.

Результаты количественного определения ампициллина в пересчете на ампициллин кислоту приведены в табл 1.

В табл. 2 приведены сравнительные данные результатов количественного определения известного и предлагаемого способа.

Предлагаемый способ более чувсгтвителен, так как для количественнсзго определения апмициллина в субстанции по настоящему способу требуются навески препарата в пределах 0,0090,025 г, а в известном около 0,5 г, т.е. чувствительность способа выше известного примерно в 50 раз. Предлагаемый способ по методике вьтолнения проще по сравнению с известным. В предлагаемом способе включается только нагревание на кипящей водяной бане 3-4 мин и дальнейшее спектрофотометрирование окрашенного раствора в видимой области.

В стандартном образце препарата содержание активного начала, т.е. ампициллина, 97,9%. Количественное определение методом неводного титрования (известный способ) найдено X 100,8%. Завышенный результат 5 на 3 ,0% объясняется взаимодействием с титрантом не только препарата, аи примесей. К тому же известный метод не позволяет количественно определять ампициллин в лекарственной форме, так как наряду с ампициллином с хлорной кислотой реагирует и другой лекарственный препарат - глютаминовокислый натрий.

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Похожие патенты SU883717A1

название год авторы номер документа
Способ определения апилака 1983
  • Петренко Владимир Васильевич
  • Головкин Вячеслав Александрович
  • Садивский Владимир Михайлович
  • Неделька Ангелина Федоровна
SU1161112A1
Способ определения пирроксана 1980
  • Буряк Валерий Прокофьевич
  • Моряк Зинаида Борисовна
  • Петренко Владимир Васильевич
SU911253A1
Способ количественного определения сульфалена 1979
  • Петренко Владимир Васильевич
  • Дерюгина Людмила Ивановна
SU792120A1
Способ количественного определения анестезина 1978
  • Петренко Владимир Васильевич
  • Туркевич Николай Михайлович
SU741115A1
Способ определения аминокапроновой кислоты 1984
  • Рябых Леонид Дмитриевич
  • Трохимчук Виктор Васильевич
SU1191790A1
Способ определения хинозола 1983
  • Артемченко Степан Степанович
  • Петренко Владимир Васильевич
  • Бурмистров Константин Сергеевич
  • Юрченко Александр Григорьевич
SU1087850A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ МОРФОЛИНА 2020
  • Калашников Валентин Петрович
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Долотова Татьяна Митрофановна
  • Чупандина Елена Евгеньевна
RU2740909C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ НЕЗАМЕЩЁННЫХ АРИЛСУЛЬФОНАМИНОВ 2022
  • Долотова Татьяна Митрофановна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Дьякова Нина Алексеевна
RU2792071C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОКИСЛОТ 1999
  • Ярыгина Т.И.
  • Захаров А.В.
  • Дубовик В.А.
RU2167410C2
Способ определения серотонина и гистамина в биологических объектах 1984
  • Степанова Надежда Владимировна
  • Яремко Евгений Емельянович
  • Петренко Владимир Васильевич
SU1290167A1

Реферат патента 1981 года Способ количественного определения 6-/D-L-аминофенилацетамидо/-пенициллановой кислоты

Формула изобретения SU 883 717 A1

Формула изобретения Сгаасоб количественного определени б- Со -d.-амйнофенилгщетамидо. -пенициллайовой кислъты путём растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, отличающий«3 я ; 6м, что, с целью повышения чувсНгвительнЬйти и упрощения способа В качестве органического растворител используют диметилформамид и полуТаблица 2 ченный раствор обрабатывают аллоксантрйгидратом при 99-100 С с последующим спектрофотометрированиём полученного раствора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Фармакопейная статья 42-9б7-,75 , 2. Международная Фармакопея, Женева, 1969, изд. 2-е, с. 38 (прототип) .

SU 883 717 A1

Авторы

Петренко Владимир Васильевич

Мазур Иван Антонович

Даты

1981-11-23Публикация

1980-01-04Подача