Способ количественного определения анестезина Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области ана- литической химии, а именно, к способам копичественнаго определения анестезина. Известны способы количественного определения анестезина, заключающиеся в обработке анализируемой пробы 2%-ным раствором п-бензохинона в 7О%-ном растворе уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 25 мин и последующим измерением оптической плотности iji путем получения соли диазония анестезина с последующим применением реакции образования азокрасителя со щелочным раствором с(.-нафтола и фотоэлектроколориметрированием продукта реакции на ФЭК-56 путем .азосоче- тания соли диазония анестезина с 2,6-дvIаминопиридином и реакции полученного азокрасителя с аммиачным раствором суль фата меди. Образующееся флуоресцирующее производное после соответствующей подготовки применяют для флуориметричес кого определения анестезина З}. Недостатками указанных способов являются громоздкость методик, длительность процесса - от 4О мин l до 2 ч, малая чувствительность. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения анестезина в субстанции и таблетках, путем титрования анализируемой пробы 0,1 М раствором нит рита натрия в присутствии индикатора-нейтрального красного или же тропеолена ОО в смеси с метиловым синим. Недостатками способа является невысокая чувствительность. Так, при определении анестезина в препарате используются навески до 0,2 г{ в таблетках - 0,25 г. К тому же реакция диазотирования протекает медленно во времени, что требует осторожности в проведении анализа, поскольку в избытка нитрита натрия в момент титрования протекают пробочные реакции между HHTpHTONf натрия и анестезином. Кроме того, для реакции необходим

катализатор - калия бромид, а также постановка контрольного опыта |4.

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения анестезина, заключающимся в обработке анализируемой пробы насыщенным раствором биндона в диоксане при нагревании 1О-15 мин на кипящей водяной бане и последующим спектрофотометрированием полученного окрещенного раствора.

Пример 1. Определение удельного показателя поглощения продукта реакции биндон - анестезин. Точную навеску препарата (0,О2ОО г) растворяют в 30 м

удельного показателя поглощения (Е )

реакции биндон - анестезин

диоксана в мерной колбе на 100 мл и доводят этим же растворителем до метки. Из разведения берут О,5 мл; 1,0 мл ... 3,5 и 4,0 мл раствора, помещают в пробирки, добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора биндона в диоксане. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на 25 мл, доводят диок- саном, до метки и спектрофотометрируют при iurii/r.482 нм. Подчиняамость продукта реакции основному закону светопогдощения наблюдается в пределах концентраций анестезина 0,8 - 2,8 мг/1рО мл, что наглядно видно из данных, приведенных в табл. 1.

Таблица

1 1% продукта

1С1Л

Пример 2. Количественное определение анестезина в субстанции. Точную .навеску (О,0092-О,0169 г) препарата растворяют в ЗО мл диоксана в мерной колбе на 50 мл и доводят диоксаном до метки. К 2 мл полученного раствора добавляют 3 мл диоксана, 2 мл насыщенного раствора реагента в диоксане и далее поступают так, как в примере 1,

Расчет процентного содержания анестезина проводят по формуле

Результаты количественного определения анестезина в субстанции

0,Г80

0,0169

82 0,5 95 0,0126 0,540 0,0112

1)-50-15

.р.2 .

где D- оптическая плотность при482нм удельный показатель поглощения и равной 293,65 при

ч л.PftMW« 482 нм;

6 - толщина слоя, см; р - навеска препарата в г. Данные результатов определения приведены в табл, 2.

Таблица 2

Я - 1ОО,50

98,25 5 - 1.58 100,51 102,07 Настоящий способ более чувствителен, Так, для количественного определения ане-° стезина по предлагаемому способу ислопьзуются навески в пределах (0,0092 О,О169 г), в то время как в известном 0,2 г. Пример 3, Количественное определение анестезина в таблетках с содер- жанием препарата 0,3 г и в таблетках павестезин состава, г: Анестезин0,3 Папаверингидрохлорид О,05 . Точную навеску хорошо измельченной таблеточной массы - О,О1О8-О,О17О г для таблеток анестезина и 0,01О4-О,О221 г для таблеток павестезина помещают в Результаты количественного опре таблетках по 0,3 г

Результаты количественного определения анестезина в таблетках павестезина состава: анестезин 0,3 г + папаверин-гидрохлорид О, Об г

482 О,О104 0,360 0,2947 0,0144 0,51О 0,ЗО15 О,0168 О,59О 0,2990

Продолжение табл. 2

Таблица 4

X - 0,2977 S 0,ОО76 Sv--O,O255 мерную колбу-на 50 мл и растворяют в 30 мл диоксана при тщательном взбалтывании, затем диоксаном доводят до метки. Из разведения берут 2 мл и далее поступают, как в. примере 1. Расчет содержания анестезина в пересчете на средний вес таблетки в граммах проводят по формулеD- 50-25 Средйии вес таблетки Е . р - 2 С- 1ОО где средний вес таблетки анестезина 0,365 г; средний вес таблетки павестезина 0,4 г. Данные результаты исследования приведены в табл. 3 и 4. Таблица 3 ения анестезина в

Сравнительные данные количественного определения анестезина в препарате, таблетках анестезина, таблетПродолжение табл. 4

ках павестезин известным и настоящим . способами приведены в табл. 5.

9

X

со

т с.

h

ю

(Я

S

га

О)

к а

X (Q

м

и

0)

||

н S

0

2 о

|о « 1 к о

Ф 5

CL I

-- 5

3

(Q R

с

О) h Д О S (В

га я

0)

t. S и

S Н « ё

(Я fS и

а ш

|1 s.

si

о

оI

яи

я«

Фс

и

0)

вФ 2

X

I

Ф fS

ж л

со

о.

и

741115 1174111 Формула изобретения Способ количественного определения анестезина, отличающийся тем, НТО, с целью повьлибния чувствительности 5 и упрощения определения, анализируемую пробу обрабатывают биндоном в присутстВИИ диоксана при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного 10 раствора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 512 1. Роговский Д, Ю. Количественное определение анестезина в лекарственных смесях.-Фарм. ж. 1973, 5, 85-86. 2. Солодова А. Ф., Никольская Е. В., Фотоколориметрическое определение ново- каина и анестезина.-Фармация, 1975, 2, 67-69. 3.DomtDPO wsV i ,Ttuororrietfie determination о some prirnar arohraНе awnes 2,6-diamop),Anat)b.саЕ Chemistry ,191-1,43,(J-8,-1O42-1О45. 4. Государственная фармокопея СССР, }{ нзд. М.,Медицина1968, 92-94 (прототип).