Способ определения пирроксана Советский патент 1982 года по МПК G01N21/63 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения пирроксана-б-/ -(3-фенилпирралидин-1 )-пропионил/-бензодиоксана-г1,4 гидрохлорид - в видимой области спектра и может быть применено в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции и лекарственных формах.

Известен способ определения пирроксана, заключающийся в том, что пирроксан растворяют в этаноле с концентрацией 1 мг в 100 мл, с пбследующим СПектрофотометриров анием полученного раствора 1.

Недостатком этого способа является низкая избирательность способа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения пиррокйана, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии минеральной кислоты при нагревании. Количественное определение пирроксанй производят путем кислотно-основного титрования в неводной среде с применением рабочего раствора 0,1 н. хлорной кислоты и индикатора кристаллического фиолетового 2 .

Недостатками способа являются 5 низкая чувствительность и точность, а также сложность методики анализа.

Недостатки вызваны применением летучих и токсических растворителей, сложностью методики приготовления

10 рабочего раствора, строгим соблюдением УСЛОВИЙ титрования и хранения растворов.

Цель изобретения - повышение чувствительности, точности анализа

15 и упрощение методики анализа.

.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе количественного определения пирроксана,

20 включающем обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии минеральной кислоты при нагревании, в качестве химического реагента используют дифезон, в качестве

25 минеральной кислоты г соляную кислоту, а нагревание проводят на кипящей водяной бане в среде хлороформа с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раство30ра. В качестве дифезона используют 2 дифенилацетил-1,2-индандион-1-гидразон. Отличительными признаками способ является использование в качестве химического реагента дифезона, проведение обработки в среде хлороформ при рН 1, нагревании на водяной бане и спектрофотометрирование окрашенного раствора. Реакция дифезона с пирроксаном характеризуется высокой чувствитель ностью. Так,, равен 9 525, а минимально-открываемая концентрация препарата составляет 1,96 мкг/мл, в то время как по известному способ качественного Определения пирроксан применяется не менее 0,25 г вещества. Пример 1. Количественное определение пирроксана в субстанции Точную навеску (0,0114-0,0210 г) препарата переносят количественно хлороформом в мерную колбу на 50 мл и доводят этим же растворителем до метки. Из разведения берут 1 мд, прибавляют 3 мл насыщенного раствор дифезона (для его приготовления 0,4 г дифезона растворяют в хлороформе при нагревании на водяно бан охлаждают, доводят до 100 мл хлороформом и фильтруют), 1-2 капли концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают на кипяще водяной бане 15-20 мин с обратным холодильником. После охлаждения рас вор переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят хлороформом до метки Штическую плотноеть исследуемого раствора измеряют при 440 нм. Расчет процентного содержания пирроксана проводят по формуле Р ,0-Cg t- „ . , . г g Р 1 DOгде D оптическая плотность исследуемого раствора; . DO Со оптическая плотность стандартного раствора; концентрация стандартного раствора (0,001 г в 100 мл); толщина слоя в см; навеска в граммах. Пример 2. Количественное определение пирроксана в лекарственных формах.Точную навеску (0,09-0,20 г) таблеточной массы количественно Переносят в мерную колбу на 50 мл и растворение проводят при тщательном взбалтывании. Раствор доводят до метки хлороформом. После отстаивания из разведения берут 1 мл, прибавляют 3 мл насыщенного раствора дифезона и дальше поступают, как в примере V. Расчет граммового содержания пирроксана в пересчете на средний вес таблетки проводят по формуле граммовое содержание Р-50,025 0-Со- РСР p-l-Dp е-100 где Р(;р - средний вес таблетки пирроксана - 0,1 грамм. Результаты количественного определения пирроксана в субстанции и таблетках приведены в табл. 1. Таблица 1

Пирроксан в 0,0114 , 0,192 субстанции 0,01230,220 0,01450,230 0,01620,275 0,0380,0,360 0,02100,424 0,09510,230 Пирроксан в таблетках 0,10170,243 0,015/0,1 0,14740,360 0,16490,390 0,18010,430 0,20050,480 X 99,72 99,07% S 0,6629 99,37% 5л 0,0066 99,17% S 1,6241 99,85% x±St 99,72 + 1,6241 100,00% 100,84% 0,0151 г х 0,0150 0,0149 г S 0,000154 0,0152 г S 0,0103 0,0148 г 5 0,00038 0,0149 г ,0150 ± 0,00038 0,0150 г

Настоящий способ прост в выполнении, не требует дополнительных операций при определении пирроксана в лекарственных формах (извлечение абсолютным спиртом, фильтрование, .удаление растворителя), исключает применение безводных растворителей.

Чувствительность предлагаемого способа в сравнении с известным при

анализе пирроксана в субстанции вьиие в 15-30 раз, а при анализе таблеток 7-15 раз. Так, в предлагаемом способе используются навески в пределах 0,0114-0,0210 г, для таблеток 0,09510,2005.

Сравнительные данные определения пирроксана известным и настоящим способом представлены в табл. 2.

Таблица 2