Способ определения аминокапроновой кислоты Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

1

со Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аминокапроновой кислоты - е-аминокапроновой кислоты. Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощение способа. Пример 1. Качественное определение аминокапроновой кислоты. 1-2 мг препарата растворяют в 1-2 мл 50%-ного водного раствора диметилформамида и прибавляют мл 3%-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде. Приготовление 3%-ного раствора аллоксангидрата ведут растворением 3- г аллоксангидрата в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Полученный раствор нагревают на водяной бане при 99-100°С в течение 2 мин. При этом возникает интенсивное малиновое окрашивание. В аналогичных условиях в контрольном опыте проба окрашена в слабо-желтый цвет. Пример 2. Спектральная характеристика продукта реакции аминокапроновая кислота-аллоксан (2,4,5,6-тетраоксогексагидропиримидин). К 2 мл 0,0299 М раствора аминокапроновой кислоты в 50%-ном водном растворе диметилформамида, полученного путем растворения массы 0,1500 г препарата и последующего доведения 50%-ным водным раствором диметилформамида в мерной колбе вместимостью 50 мл до метки, прибавляют 2 мл 3%-ного р-аствора аллоксангидрата в диметилформамиде. Раствор нагревают на водяной бане при 99-100°С 2 мин, охлаждают до ко.мнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки 5Р%-ным водным раствором диметилформамида и измеряют оптическую плотность при помощи спектрофотометра СФ-16 с применением кювет толщиной слоя 1 см. Данные зависимости оптической плотности от длины волны показывают, что максимум поглощения находится в области 517-519 нм. Продукт реакции охарактеризован через полущирину поглощения, молярный показатель поглощения, интегральную интенсивность полосы поглощения, силу осциллятора электронного перехода, матричный элемент перехода. Названные величины рассчитаны согласно известным формулам. Величины оптических (арактеристик электронных полос поглощения продукта реакции аминокапроновая кислота - аллоксан и аминокапроновая кислота - нингидрин в предлагаемом и известном способах приведены в табл. 1. Таблица 1 Показатель Описываемый Известный Аналитическая длина волны, нм519402 Оптическая плотность приЯмакс 0,5240,402 Волновое число в Хмакс,сн 1926724875 Молярный показатель поглощения при Хмакс, л/(мо.льсм)572,3443,55 Полуширина полосы поглощения, см 34612729 Интегральная интенсивность полосы поглощения, 10л/(моль см)0,210,13 Сила осциллятора электронного перехода0,020,01 Матричный элемент перехода, ,890,61 Чувствительность реакции взаимодействия аминокапроновой кислоты с аллоксаном характеризуется аналитическими показателями, рассчитанными по известным формулам. В табл. 2 приведены показатели чувствительности реакции аминокапроновая кислота - аллоксан и аминокапроновая кислота - нингидрин. Таблица 2 Показатель Описываемый I Известный Пример 3. Количественное определение аминокапроновой кислрты. 3 мл 5%-ного водного раствора аминокапроновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 50%-ным водным раствором диметилформамида. К 2 мл полученного раствора в стеклянной пробирке прибавляют 2 мл 3%-ного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде, смешивают и нагревают на водяной бане при 99-100°С 2 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 50%-ным водным раствором диметилформамида. Окрашенный раст вор перемещивают и определяют оптическую плотность при длине волны 519 нм,толщина слоя кювет 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Содержание аминокапроновой кислоты рассчитывают по формуле л Д-50-50 t Ъ 1% ticMO-Z, где с - содержание аминокапроновой кислоты, %; .

ETcM - удельный показатель поглощения,

равный 43,63;

д - оптическая плотность исследуемого раствора.

В табл. 3 представлены результаты количественногоопределения аминокапроновой кислоты в лекарственных препаратах.

Та блица -3

Взято для Оптическая Содержание

Метрологичеанализа I плотность, Д Г вещества,% ская харакII

iz:l теристика

Использование 100%-ного диметилформамида не позволяет растворить навеску препарата, а при концентрации водного раствора диметилформамида ниже 50% замедляется скорость реакции. Скорость реакции максимальна при температуре кипящей водяной бани (99-100°С), а снижение температуры до 70°С замедляет протекание реакции аминокапроновой кислоты с аллоксаном. Из табл. 3 видно, что спектрофотометрический способ количественного определения позволяет производить анализ препаратов аминокапроновой кислоты с достаточной точностью, относительная ощибка которого не превыщает 2%.

15

Чувствительность описываемого способа в 13,6 раза выше известного (открываемый минимум аминокапроновой кислоты по описываемому способу составляет 11,46 мгк/мл, а по известному 156,01 мкг/мл), за счет J исключения ряда стадий описываемый способ более прост.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем растворения анализируемой пробы, обработки хромогенным реактивом,нагревания на кипящей водяной бане с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упроп1ения способа, растворение проводят в 50%-ном водном формамиде и в качестве хромогенного реактива используют раствор аллоксангидрата в диметилформамиде.