Способ очистки технического L-лизин моногидрохлорида Советский патент 1981 года по МПК C07C229/26 A61K31/198 C07C227/30 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО L-ЛИЗИН Изобретение относится к усовершенствованию способов очистки оптически активного L-лизин моногидрохлорида, вьщеленного из ферментаФкмшых растворов микробиологического синтеза, который применяется в пищевой промьш ленности, медицине и в производстве химических реактивов. Известен способ очистки L-лизин, моногидрохлорида, заключающийся в том, что технический L-лизин моногидрохлорид дигидрат предваритель но обезвоживают и затем кристаллизуют из вод ных растворов низших алифатических спиртов (40%-ный водный раствор МеОН, РгОН, изоРгОН) (1. Недостатком зтого способа является необходимость использования больших о&ьемов этилового спирта, который необходимо регенерировать. Это ограничивает возможности организашт тоннажного .производства. Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности является способ очистки технического L-лизин моногидрохлорида, заключающийся в обесцвечивании раствора на активирюванном угле, обессоливании последнего МОНОГИДЮХЛОРИДА вначале на анионите ЭДЭ-10П в ОН -форме а затем яа катионите КУ-2х8 в Н форме. Обессоленный раствор L-лизина подкисляют соляной кислотой .и концентрируют на роторном испарителе до содержания сухих веществ 60%. После охлаждения вьшадают кристаллы L-лизина моногидрохлорида. Выход целевого продукта 75-80% 2. Недостатком известного -способа является применение анионита ЭДЭ-10П в ОН форме для обессоливания раствора L-лизин моногидрохлорида. На анионите вследствие обмена С ионов на ОН лизин превращается в основание и при вьщелении-L-лизин моногидрохлорида возникает необходимость повторного подкисления полученного раствора. Указанная обработка удлиняет -технологический процесс и снижает зффективность использования анионита. Помимо зтого, при использовании катиоШ1таКУ-2х8 в Н форме, засорение катионита происходит Намного раньше,.чем насыщение и, следствие зтого, производительность катионита резко падает.

Цель изобретения - интенсификация процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что выделенные из ферментационных растворов кристаллы технического Ьлизин моногидрохлорвда растворяются в воде, обесцвечиваются - известным способом и обесцвеченный раствор обессоливается пропусканием через катионит КУ-2 х8 в (лизин) форме и, затем, через аннонит в С форме.

Из обессоленного раствора кристаллизацией вьвделяют L-лизин моногидрохлорид, а из полученного маточного раствора, после подкисления до рН 2, повторного -упаривания и кристаллизации выделяют L-лизин дигидрохлорид.

П р и м е р. 80 г кристаллов L-лизин мо-, ногвдрохлорида кормового назначения;, выпускаемого в соответствии с ТУ 59-74-74, растворяется в 720 мл дистиллированной воды. Получеш1ый 10%-ный раствор L-лизина загружается в двухлитровую круглодонную колбу и обесЕ ечивается 30 г активированното угля при 60°С в течение 2 ч. После удаления угля фильтрованием осветленный раствор с рН 4,1 пропускается сначала через 70 мл катионита КУ-2х8 в лизин форме и затем через 70 мл анионита АВ-17 в С форме. Из ионообмейньЕХ колонн выходит обессоленный раствор L-лизин моногидрохлорида, содержащий ,05; К 1,0, 0,2, ,1 Mf экв/л соответственно. Значение рН раствора 4,7-4,8. Обессоленный таким образом раствор концентрируется на роторном испарителе под вакуумом до содержания сухих веществ 68%. Концентрат охлаждается до 15° С и выдерживается при этой температуре,в течение 6 ч. Выпавшие кристаллы L-лизин монопщрохлорида дигвдрата отделяются на воронке Бюхнера и сушатся на воздухе. Выход воздушно сухих кристаллов 60 г.

Полученный после отделения кристаллов маточный раствор вновь упаривается до 68% содержания сухих веществ, Концентрат охлаждается и обрабатывается аналогичным образом. Дополнительно выделяется 16 г кристаллов L-лизин моногидрохлорида. Общий выход 95%. Полученный препарат соответствует техническим требованиям соответственно ТУ 6-09-1498-78 хч или ВФС 42-592-76 и предназначается для приготовления аминокислотных смесей для пищевых целей.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет очистить технический L-лиз ffl моногид1 охлорид до получения- высокоочшценного препарата применяемого для парентерального питания и пищевых целей, а также-обеспечивает одновременное получение L-лизин. дигидрохлорида реактивной квалификащи. Кроме того, предлагаемый способ,позволяет интенсифициpoBatb процесс за счет исключения стадии подкйслёния обессолешого L-лйзин основания соляной кислотой.

Формула изобретения

Способ очистки технического. L-яизнн моног)ЕЩрохло{)вда (есцвечиванием последнего на актишфовйном угле, обессоливанием. на ионооЗмешых смолах к крис1алшзащей и-ляэин содержащих исгвароз,. о тличающийс я тем, 4to, с Tsismto инт сификатош процесса и увелв {ешш выхода левого прокук-т, обессопивш ие проводят nyteM пропускания раствора технического L-пизш моногидрохяорида через сштьнокислотный катионообменник КУ-2х8 в лизин} форме и затем сильяоосновный анионообмешшк в СГ форме. Источ1гш{и шформщцин,

принятые во внимание экспертизе

1.Патент Японии N 8688, кл. 16 В 651, опублпк. 05.03.71.

2.Авторское свидетельство СССР по заявке N 2613945/23-04, кл. С 07 С 99/12, 12.05.78 (прототип).