Способ очистки каменноугольного поглотительного масла Советский патент 1981 года по МПК C10C1/14 

Изобретение относится к способам очистки каменноугольного поглотитель ного масла, получаемого при ректификации каменноугольной смолы, и может быть использовано в коксохимичес кой промышленности. Вырабатываемое на коксохимических предприятиях каменноугольное поглоти тельное масло применяют, главным образом, в качестве абсорбента в процессе улавливания из коксового газа бензольных углеводородов. Для этого оно ДО.ПЖНО соответствовать определен ным требованиям, отвечающим техничес КИМ условиям. Предусмотрено поглотительное масло марки А, двух сортов сорт 2 Сорт 1 Не боНе боСодержание нафлее 13, лее 8,0 талина, % Фракционный состав, об. Отсутствие осадка при температуре, °С5 15 Получаемое в настоящее время каменноугольное поглотительное масло не удовлетворяет требованиям существующих технических условий и имеет, как правило, следующую характеристику:Содержание нафталина, % Фракционный состав, об.% Отгон до Отгон до 270°С Отгон до 285°С Отгон 230-300°С Отсутствие осадка при температуре,°С При обработке коксового газа поглотительным маслом, находящимся в цикле:абсорбция - дистилляция (отгонка бензольных углеводородов), осуществляется возврат бензольного масла на стадию абсорбции. В обеэбечзоленном мслсле накапливаются полимерные продукты, еще более, ухудшающие его качество, что приводит к снижению абсорбционных свойств, и, как следствне, к снижению степени извлечения бензольных углеводородов из газа. Для восстановления поглотительных свойств часть циркулирующего масла выводят на регенерацию (очистку). Кроме этого, систему частично наполняют свежим маслом, указанного выше качества. Однако и в этом случае практически не достигается обновление поглотительного масла до степени, регламентированной ТУ-14-6-117-77. Известен способ очистки каменноугольного поглсэтительного масла, вы деленного из каменноугольной: смолы, путем его обесфеноливания fl . Наиболее близким к изобретению я ляется способ очистки каменноугольн го поглотительного масла, выделенно го из каменноугольной смолы путем, е ректификации {2, Однако степень очистки при этом недостаточна. Очищенный продукт содержит большое количество нафталина ( 8 мас.%) и не отвечает другим требованиям технических условий на каменноугольное масло. Цель изобретения - повышение сте пени очистки. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки каменноугольного поглотительного ма ла/ выделенного из каменноугольной смолы путем его ректификации с отбо ром очищенного продукта в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглотительное масло, выкипающее в интервале 225-315 С, к которому добавляют в весовом соотно шении 1,5:1-9:1 предварительно обеэ бензоленное каменноугольное поглоти тельное масло процесса улавливания бензольных углеводородов из коксово го газа с плотностью при 20°С 1,051,10 г/см , с отбором при ректифика ции очищенного продукта, выкипающего в интервале 230-270°С. К исходному каменноугольному пог лотительному маслу, выкипающему в пределах 225-315°С, вьаделенному из каменноугольной смолы, добавляют обезбензоленное поглотительное масл от улавливания бензольных углеводородов из коксового газа с плотность при 20°С 1,05-1,10 г/см в весовом соотношении 1,5:1-9:1. Полученную смесь затем нагревают до температур однократного испарения и подвергают ректифика ции. При этом отбирают фра цию, выкипающую в интервале 230270°С, представляющую собой очищенное поглотительное масло. При ректификации одновременно от бирают фенольную фракцию 180-2ОО С, нафталиновую 200-230° и аценафтеновую 270-280С. Остаток, выкипающий при температуре выц1е 280°С, предста ляет собой полимеры. Получаемое в процессе ректификации поглотительное масло по качеству удовлетворяет требованиям к маслу марки А 1-го.сорта. Пример. Используют каменноугольное поглотительное масло, выделенное из каменноугольной смолы и выкипающее в интервале 225-315с.Масло содержит, мас.%: 25,8 нафталина, . 19,9 монометилнафталинов. Плотность масла Я 1/051 г/см, фракционный состав, об.%: отгон до 230°С 10, отгон до 270С 79, отгон до 280°С 85. Температура выпадения осадка 15°С. К г масла добавляют 100 г обез,бензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа. Это масло содержит, мас.% 17,3 нафталина, 13,8 монометилнафталинов и имеет плотHodTb l 1,088 г/см, фракционный срстав, об.%, отгон до 230с 5, б, отгон до 270°С 58, отгон до 280°С 60, Температура выпадения осадка , Полученная смесь масел содержит,мае.%; нафталин 25,0, монометилнафталин 19,3, Имеет следующий фракционный состав, об.%: отгон до 9,5 до 76,9, до 280°С 82,5. Температура выпадения осадка составляет 15°С,плотность 1 , 055 г/см . Смесь подвергают нагреву до 325 С и затем ректификации. При этом отбирают следующие фракции: фенольную 180-200 С в количестве 13,8 г, нафталиновую 200-230с в количестве 327 г, поглотительное масло 230-270 0 ,в количестве 372 г, аценафтеновую 270-280С в количестве 108,3 г и полимеры в количестве 178,5 г. Потери составляют 0,4 г. Полученное поглотительное масло имеет следующее качество. Содержание, мас.%: нафталина 0,6, монометнлнафталина 28,5. Плотность Рд. г/см 1,046. Фракционный состав, об.%: отгон до 230°С отсутствует, отгон до 270°С 95, отгон до 279°С 99,8. Температура выпадения осадка . Содержание основных компонентов в сопутствующих фракциях следующее, мас.%: нафталина в нафталиновой 75,95, аценафтена в аценафтеновой 33,5. В табл. 1 представлены данные по качеству очищенного масла, полученно7 го в процессах очистки при различном весовом соотношении в исходной смеси каменноугольного поглотительного масла и предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа (в таблице графа Весовое отношение масел в исходной смеси). Как видно из табл. 1, в предлагаемом способе необходимо поддерживать вышеуказанное весовое соотношение

масел в исходной смеси, равное 1,5:19:1. Нарушение этого соотношения приводит к ухудшению качества целевого продукта.

Данные табл.. 2 иллюстрируют необходимость отбора при ректификации очищенного продукта, выкипающего в интервале температур 230-270°С. Содержание нафталина в исходном сырье составляет 22,5%.

Как видно из таблицы, отбор при ректификации очищенного продукта,выкипающего в иром интервале температур, чем 230-270°С приводит к ухудшению качества целевого продукта.

В табл. 3 приведены данные по качеству масла, отобранного при ректификации следующего сырья: поглотительного-масла, выделенного из каменноугольной смолы, предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа и смеси этих масел, взятых в определенном весовом соотношении.

Из данных табл. 3 следует, что, ректификация одного из компонентов исходной смеси не позволяет получить качественного целевого продукта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачествен 5 ное каменноугольное поглотительное масло.

Таблица 1

Содержание нафталина, мас.%

Температура выпадения осадка,с

2,5-3,0

3-5 8-10

11-13 9-10

23-25

33,2

Не более 8,0

4,0

2,53,0

Не выше 5

13

Таблица 2

27,7 33,4 37,4 23,5 16,1

го

1Л

о

(N 00 (N

VO

о

1Л

оо

и ь о

ю

гЧ

00

о

00

tH

CNI

(М

kO О г ct 000

O

сг

ОО Г- ГМ |- (N г- гм

Ti

Г1

У1 OS

ся Oi

1Я

1Л

U-)

ON

а

ел

о н о

и н о

о н о

о н о

п н

оо

1Л

in

VO

ч1Л ЧО

1J

1Л

гН

оо

1Л N

1Л (N

(N

1Л

VO о

о п

см

Формула изобретения

Способ очистки каменноугольного поглотительного масла, вьщеленного из каменноугольной смолы, путем его ректификации с отбором очищенного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве исходного сЫрья используют каменноугольное поглотительное масло, выкипающее в интервале температур 225-315°С, к которому добавляют в весовом соотношении 1,5:i-9:1 предварительно обезбензоленное каменноугольное поглотительное масло процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 1,051,10 г/см и при ректификации отбирают очищенный продукт, вьлкипающий в интервале температур 230-270с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с. 273 (прототип).