Способ получения метакриловой кислоты Советский патент 1981 года по МПК C07C57/04 C07C57/55 

аммония NH HjAsO и осуществляют нагревание в течение 20 мин, цвет был белым. После добавления 2,5 г ацетата меди цвет изменяется на светло-голубой. К данной смеси добавляют 7v6 г фосфорной кислоты H2|P04 ( раст вор) , а через 10 мин добавляют 2,5 г гидразингидрата и получают темно-синий раствор, который упаривают до густой пасты, сушат в течение ночи при 120°С. Сравнительный пример А. Mo,P,,j o,f Данный катализатор приготавливают из части активного каталитического .материала, приготовленного как описано выше. Катализатор измельчают и просеивают до размера 1V30 меш. Сравнительный пример В. 25 .,5 0,45 + 75% (пропитанный) Данный катализатор приготавливают пропиткой, частью каталитического раствора шариков алунда марки Нортон SA-5209 ра;змером 1/8 (окись алюминия с низко развитой поверхностью) перед сушкой. Сравнительный пример С. 25 (7,5 0,15Of + + 75 .j(coBMecTHO желированный). Данный катализатор приготавливают смешением коллоидного окисноалюминиевого материала, С -Лойд А-30, с частью каталитического раствора, сушкой полу ченного в результате продукта и просеиванием до размера 14/30 меш. Сравнительный приме р 0. 25 ,Ast,5 СирдсО + + 75% ,(совместно смешанный). Данный катализатор приготавливают смешением мелкого AInOj Нортон ВА-Юб с частью раствора катализатора и сушкой получающегося в результате продукта. Пример 1. 25% + 75% AI, (с покрытием) . данный катализатор приготавливают покрытием активным каталитическим материалом шариков из алундума Нортон 5223 размером 10/30 меш 1/8, при этом берут 50 г алунда, смачивают алунд 1,8 см воды и добавляют 16,7 г активного катализатора пятью равными порциями, Во время и после каждого добавления алунд обвальцовывают в стеклянной .емкости. Получают твердый равномерно покрытый катализатор,. который состоит из- носителя-из алунда с непрерывным прочно прикрепленным покрытием из активного катализатора. Пример 2. 25% ,0 (jne+ 75% алунда (с покрытием). Данный катализатор приготавливают тем же способом за исключением того, что применяют г фосфорной кислоты. Катализатор наносят покрытием на алунд таким же образом, как описано в примере 1. Сравнительные примеры Е-Т и примеры 3-6. Влияние покрытия на вид катализатора ((l , JaQsOf P приготовлении метакриловой кислоты. Катализаторы приготавливают таким же образом с использованием соответствующих соотношений ингредиентов. Каждый катализатор кальцинируют в течение 1 ч при 370 С в kO мл/мин воздуха. Порцию частиц этих катализаторов загружают в 20 см реактор с фиксированным слоем, состоящий из 1,3 см трубки из нержавеющей стали, снабженной 0,3 см аксиальным карманом термопары, однако в примерах K-N применяют 0,15 см термопара. Реактор нагревают до реакционной температуры током воздуха, а затем над катализатором пропускают исходную смесь метакролеин:воздух:азот:пар при соотношении 1/5:7/ 6/8:7 при очевидном времени контакта 2-3 с. Реактор эксплуатируют при реакционных условиях и вид оценивают путем сбора и анализирования продуктов. Влияние покрытия на вид катализатора М .А5(55 Ри приготовлении метакриловой кислоты показано в табл. 1. Примеры 7-11. Катализатор формулы 25% + + 75% алунда приготавливают в соответствии с примером 2 и вводят в реакцию с метакролеином таким же образом, как описано выше. Влияние покрытия на вид катализатора 25% Р JoД50f +75 алунда при приготовлении метакриловой кислоты показано в табл. 2.

Таблица 1

Таблица 2

Катализатор был не полностью активированным.

Формула изобретения

; Я -::: . .

Способ получения метакриловой кислоты ркисле.нием метакролеина при 290370°С в присутствии катализатора, содержащего окислы молибдена, фосфора, мышьяка, меди на носителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют катализатор, состояющий

на 7S% из носителя с непрерывным покрытием из активного каталитическго материала формулы

I МОц AsQ5 Cuo.Js Of, прочно прикрепленного к носителю.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США №3761516, кл. С 07 С 57/0+, опублик, 1973 (прототип).