Способ подготовки образцов для исследования капиллярного пространства пористых тел Советский патент 1982 года по МПК G01N1/00 

(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КАПШШЯРНОГО ПРОСТРАНСТВА Изобретение относится к почвове р шю, грунтоведению и может найти применение в исследованиях по изучению структуры порогового пространства материалов . Известен микроморфологическнй способ изучения минерального состава образцов почв, в том числе и их порогового пространства. этого исполь зуют почвенный образец 3x2x2 см . Ест ли рыхлая структура почвы не позволяет отобрать образец нужной велича1{Ш, комочки почвы пропитывают цементфосфатом. Для изготовления почвенного шлифа в стакан насыпают канифоль и заливают ксилолом, с таким расчетом, чтобы уровень ксилола не был выше 1-2 см, после чего смесь нагревают до полной гомогенезации. Для остужения смесь наливают в фарфоровые чашки, после чего туда помещают и образцы почв. Стадия пропитки длится 2 ч, пос ле которой образец достают и проветПОРИСТЫХ ТЕЛ ривают в вытяжном шкафу в течение 12 ч при 119-120 С. Затем приступают к обработке образца на шлифовальном круге, полированию его и наклейке на предметное стекло 1 JИзучение шлифов, изготовленных этим способом, не дает исчерпывающей картины при изучении порового пространства и является достаточно трудоемким . Известен способ подготовки образцов к микроморфологическому анализу, включаняций пропитку их цементирующим составсж, содержащим полиэфирные смолы и отвердитель, находящиеся в разных соотношениях f2j. Однако полученные таким способом шлифы и аншпифы мало пригодны для изучения порового пространства с помощью оптико-электронного анализатора, так как все капилляры и поры образца полностью заполнены цементирующим составом, который при изучении образца в отраженном свете имеет одинаковый 389 показатель преломления -с большинством минералов и не дает достаточной ста-, пени контрасности пор. Цель изобретения - получение пор достаточной степени контрастности на образцах полиминерального характера. Поставленная цель достигается тем что цементирующий состав содержит ацетон, причем компоненты его находят-i ся в следующем соотношении, .вес.%: Эпоксидно-диановая смола10-30 Отвердитель пол и э тил ен п ол и амин 1-3 АцетонОстальное а исследуемый образец насыщают цементирующим составом капиллярно и просушивают при температуре АО-ЗО С в течение 45-60 ч, или при температуре 15-25 С в течение 8-12 сут. Изготовление аншлифов таким способом позволяет получить значительную ,часть порового пространства, свободную от цементирующего состава, так ка присутствующий ацетон при сушке пол5гчен ного препарата легко испаряется и оставляет капилляры свободными. На основе законов физической оптики (закон Френеля) отражение света от поверхности анпшифа, формирование изо бражения пор осуществляется следующим образом. Интенсивность отражения света С яркость) элементов конструкции тем«боль ше, чем больше показатель преломления вещества, а оптический контраст пор и фона, .представляющий собой минералы и цементирующее вещество, определяется разницей показателей преломления. В почве, если ориентироваться на сред ний показатель преломления, преобладает ахроматические, прозрачные (серые) минералы с показателем преломления N -2 1,5 . Цементирующее вещество выбрано с близким к минеральной части показателем преломления. Поры, заполненные воздухом, имеют низкий по|казатель преломления ,0. Тем самым, имеет MeciO очень значительная разница показателей преломления, что ведет к получению контрастного изобра жения пор: поры выглядят почти черными на более светлом фоне остальной части аншлифа. Детектирование аншлифов на оптикоэлектронном анализаторе Квантимет720 осуществляется от черного уров ня к белому, поскольку поры выглядят очти черными на более светлом окруающем фоне.При этом совокупность войств препарата и режим детектироания позволяют получать достаточно ысокий контраст изображения пор. Релизация поставленной задачи достигатся с помощью несложной технологии. Образец воздущно-сухой почвы естетвенного сложения в форме пластины толщина 1-2 см) капиллярно насыщаетя при атмосферном давлении, комнатной ли повышенной температуре раствором поксидно-диановой смолы следующего остава (оптимальный вариант), вес.%: Эпоксидная смола 10-30 Отвердитель полизтиленполиамин 1-3 Растворитель ацетонОстальноеСоответственно критерий выбора концентрации определяется свойствами почвы: чем тяжелее почва по механическому составу, тем больще .берется растворителя. Смещение компонентов осуществляют в следующей последовательности. Смолу растворяют в ацетоне и вво- i дят отвер;ц1тель - полиэтиленполиамин. Компоненты тщательно перемешивают. Образец накладывают на металлическую сетку, служащую опорой для дальнейших технологических операций, и насыщают капиллярно на песчаном фильтре, через который подводится пропитывающий раствор. После насьщ1ения образец высушивается под тягой. Испарение растворителя, степень и скорость полимеризации можно ускорить, осуществляя процесс цементации структуры в вентилируемом термостате при . Испарение ацетона и полимеризация смолы в этом случае осуществляется за 48 ч. После цементации образец щлифуют и полируют обычными приемами по сухому способу на шлифовальных шкурках с периодическим обеспыливанием обрабатываемой поверхности. В результате получают поверхность аншлифа, где некапиллярные поры полностью свободны от смолы, а капиллярные - частично. Причем, чём меньше берется концентрация в растворе смолы, тем больше капиллярных пор (относительно крупных) остается свободными. С другой стороны слишком :малая концентрация пленкообразующего 1может не обеспечить в должной степе5ни механическую прочность образца, необходимую для шлифовки. Окончательный выбор концентрации смолы осуществляется способом прибхшженного подбора. Пример 1. Объект исследования - лесовидный суглинок ненарушенного сложения, горизонт ВК орошаемог земледелия. Образец взят от монолита в форме пластины 10x10 см , толщина 1,5 см, доведен до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре. Пластину помещают на метахшическую сетку с ручками. Размер сетки чуть больще размера образца. Все это уста- навливают в кювету большего размера, на дно которой насыпан крупный песок слоем 1 см. Песок тщательно разравнивают и уплотняют пестиком. Размер л внешней кюветы составляет 12x12x3 см Далее все это переносят в термостат и прогревают около 2 ч при температуре . Цементирукшщй раствор (смола ЗД-16 30 г полиэтиленполиамин Зги ацетон КЮ г )t предварительно разогретый до 50 С, заливают через стеклянное кольцо-колодец так, Мто&л его уровень не превышал толщины песчаного фильтра, и тем самым насыщение образца могло осуществляться капиллярно. Через 1030 НИН после капиллярного насьщения образца, что контролируется визуально, его вынимают из кюветы (кювета удаляется) и оставляют в вентилируемом термостате для испарения ацетона и последующей полимеризации смолы. Температуру в термостате поддерживали около . Попимеризация при этих условиях осуществляется 48 ч. Насыщение образца, все подготош тельные работы с цементирующим раствором и полимеризация смолы осутдествляется под тягой. Далее образец шлифуют и полируют обычным способом шкурками с периодическим обеспыливанием поверхности ra tлесосом. П р и м е р 2. Изготовление аншли фа из дерново-подзолистой среднесуглинистой почвы (пахотный горизонт) производят аналогично примеру 1. Однако капиллярная пропитка образца и последующая полимеризация смолы осуществляется при комнатной температур (20с) в течение 10 су т. Далее следу ют операции как в примере I. Результаты сопоставления возможностей препаратов по известному и 7 Предлагаемому способу представлены в таблице. Дерновоподзсяистая почва Изготовление 1фепаратов по изложенной технолопш и проведенное испьг тание их на приборе Квантамет-720, а также нвскроскопирование обычным способом показали возможность изучения некапшшярной пористости почв и ПОЧВООбраэуИЦИХ . Щ е дпагаемый способ определения некаяшшяриой пористости почвы в аншлифах с помощью анаоизатора изобра -« женин Кваит1 вт-720 может быть использован преимуществеиио в почвоведении при изучевии п фоаого пространст ва и во всех смежиых областях, где имеют дело с изучением пористости твердых тел. Формула изобретения Способ подготовки образцов для ; исследования капиллярного пространства пористых тел с помоцью оптикоэлектронного анализатора изображения, включакнций подготовку образца, пропитывание его цементирующим составом, содержаашм полиэфирную смолу и от- вердитель, шлифоваиие и полирование его, отличающийся тем, что, с целью получения изображения пор достаточиой степени контрастности на образцах полиминерального характера, цементируюдай состав содержит ацетон, причем компоиенты бостава ивходятся в еледумчем соотношении, вес.%: Эпоксидно-даанов ая смола10-30 Отвефдитель -полиэтияеяпопиамин 1-3 АцетонОстальное, а исследуемый образец насьвцают це«4ентирунв9 М составом капиллярно и

7 8964778

Просушивают при температуре 40-50 С а почв. Под ред. И. С. Рабочева,

в течение 45-60 ч или при температу- Ылым, 1975; с. 212-215. ре 15-25°С в течение 8-12 сут.

Источники информации,2. Мотузов В. Я. и др. К методике

принятые во внимание при экспертизе5 изготовления почвенных шлифов нена1. Методы изучения минералогичес-рушенного сложения. - Почвоведение

кого состава и органического вещест-J970, № 4.