Способ подготовки образцов для изучения порового пространства капиллярно-пористых тел Советский патент 1982 года по МПК G01N1/00 

(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ

ПОЮВОГО i. ПРОСТРАНСТВА КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТЫХ

1

Изобретение относится к почвоведению, грунтоведению, геологии и может найти применение в микроскопических исследованиях структуры порогового пространства материалов со слабыми структурными связями между отдельными частицами и требующих предварительного укрепления (цементирования) перед механическими операциями при изготовлении препаратов для микроскопирования, например, почвы.

Известен способ подготовки образцов к микроморфологическому анализу, включающий пропитку их цементирующим составом, содержащим полизфирные смолы и отвердитель, находящиеся в разных соотношениях 1

Однако полученные таким образом щлифы и нщлифы мало пригодны для изучения перового пространства спомощью оптико-электронного, анализатора, так как все капилляры и поры образца полностью заполнены цементирующим составом, который имеет одинаковый коэффициент преломления с большинством материалов и tie дает достато ной степени контрастности. ТЕЛ

Известен также способ подготовки образцов для изучения порового пространства, включающий пропитывание его цементирующим составом содержащим ацетон, который при дальнейщем вьЕсушиваиии образца испаряется и высвобождает капилляры 2.

Недостатком известного способа является то, что при механической обработке лицевой поверхности анщлифа происходит частичное обрушение стеиок (кромок) пор, что приводит к невозможности в ряде случаев получения четкого, с резкоочерченными границами рисунка изображения структуры порового пространства. Кроме того, это несовершенство сдерживает Использование при микроскопиро15вании больших увеличений микроскопа.

Целью изобретения является предотвращение разрушения кромок некапиллярных пор и возможности их стереоскопического изучения.

20

Поставленная цель достигается тем. что образец дополнительно пропитывают термоплавким цементирующим составом при t 130 160°С, шлифуют-полиру ют при интенсивном 39 о.хлаждении, а затем термоплавкий состав уда ляют из некапилляриых пор, переводя его в расплав, для чего аншлиф устанавливают лице вой поверхностью на фильтровальную бумагу при t 150-160°С. Кроме того, в качестве дополнительного цементирующего состава используют термо плав кий сплав канифоли с пар фином, содержащий, вес.%: Канифоль25-50 Парафин50-75 Более тонкая механическая обработка становится возможной благодаря тому, что ишифование-полирование проводится с образцом, в котором все поры целиком заполнены цемен тирующим составом. Для зтого применяют комбинированную пропитку цементирующим составом: для фиксирования капиллярных пор используют эпоксидно-диановую смолу - вещество, как известно, относящееся к классу термореактивных (реактопластов) материалов, характеризующихся тем, что после полимеризации она переходит в твердое неплавкое состояние, и этот процесс является необратимым, анекапиллярные поры пропитываются термопластичным составом (сплав парафина с канифолью в соотношении весовых частей 75-50% и 25-50% соответственно) при 130160° С, обладающим свойством при нормально температуре быть твердым, а при кагреве переходить в жидкое состояние (расплав), причем процесс обратим. 111лифование-полирование осуществляется тем самым при полном заполнении всех пор образца цементирующим составом, а сплав кани фоли с парафином выполняет опорную функцию; препятствует разрущению стенок (кромок) пор при механической обработке поверх ности препарата. В предлагаемой технолопш особое место в процессе изготовления анщпифа занимает способ и ремотм i механической обработки. 1.11лифование-полирование осуществляют на шкурка по мокрому способу при непременном условии: интенсивное охлаждение образца и инструмента водой (Т 3-7° С) или проведением обработки при отрицательных температурах (Т 0°С). В этом случае в качестве шлифовальной жидкости следует использовать водно-глицериновый раствор. Для удаления термоплавкого цементирующего состава анщлиф лкпевой поверхностью устанавливают на стопу бумажных фильтров (2-3 щг.), помещенную на разогретом термостолике (Р 150-160°С), термоплавкий цемент переводят в расплав и фильтром капиллярно отсасывают его из некапиллярных пор полное удаление расплава осуществляется мно юкратным обновлением фильтра. Эту процедуру ыржно проводить и в термостате при соответствующей температуре. В конечном счете получают анщлиф. где некапиллярные поры заполнены воздухом и имеют резки границы, усиливающие контраст их на фоне остальной поверхности ашифа. Пример. Образец воздуашо-сухой почвы (А пах. дерново-подзолистая, средне-су глинистая) естественного сложения вместе с режущим цилиндром (Д 92 мм, Н 50 мм), в который он отбирается в полевых условиях в целях сохранения естественной структуры, доводят до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре и влажности воздуха. Затем образец устанавливают между двумя бумажными фильтрами. Раствор эпоксидно-диановой смолы в составе, вес.%: ЭД 16-10, отвердитель полиэтиленполиамин 1 и ацетон 89 подводят к образцу капиллярно через верхний фильтр - он набирается в пипетку, носик пипетки едва соприкасается с фильтром, образуя капиллярную сппощность жидкости с фильтром; раствор подается в таком темпе, чтобы не превысить поглощающую способность капиллярной системы образца. Тщательно следят за тем, чтобы на поверхности фильтра не образовывалось некапиллярного свободного рэствора. Пропитку прекращают при появлении первых признаков фильтра на нижнем фильтре Фильтры удаляют и образец оставляют для испарения растворителя и последующей полимеризации смолы в комнатных условиях на 60 ч. Далее образец устаназлииают в металлическую кювету (Н 50 мм) и прогревают в термостате при . Затем расплав канифоли с парафином (25 и 75 Бес.% соответственно) при Т.лМО- постепенно запивают в кювету с образцом, так чтобы впитывание его снизу вверх опережало темп поднятия расплава в кювете. После прекращения вьщеления пузырьков защемленного воздуха нагреватегьная система термостата отключается и окончательно пропитанный образец lUjBBHo охлаждается вместе с термостатом. Затем образец вместе с оправой разрезают поперек вертикальной оси на две приблизительно равные половнны ( мм) ножовкой ПС металлу при гттенсивном охлаждении пропила водой. Полученная таким образом плоскость слуэ{агг в дальнейшем лицевой поверхностью аншлифа. Далее образец (одна из его половин) шшифуют-полируют ручным способом в помещении при температуре воздуха 0°С. Образец предварительно сутки вьщержквают в холодном помещении. Шлифование-полировзние осуществляют на водостойких шкурках, ишифовальной .жидкостью служит смесь глицерина с водой.