Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел Советский патент 1989 года по МПК G01N1/10 G01N1/00 

пространство образца в виде водного раствора.

Для ускорения и максимально полного заполнения порового пространства фиксирующим веществом, находящимся в составе водного раствора, & также для сохранения структуры ненарушенно образец в ходе обработки поддерживают в полностью затопленном состоянии. При этом раствор фильтруют через образец, постоянно поддерживая отношение высоты столба раствора над образцом к его толщине (напорный градиент) в пределах 3-5 при .

Если напорный градиент меньше 3, то скорость фильтрации минимальная, при напорном градиенте больше 5 происходит деформация образца. Обработку образца органоминерального состава не рекомендуется проводить при температуре, превышающей 100°С. В качестве фиксирующего вещества используют соль - тиосульфат натрия (сер- новатистокислый натрий) , образующую при комнатной температуре 20+5 С из насыщенного при Т 85+5°С -ВОДНОГО раствора плотный агрегат-криталлогидратов с различным содержанием молекул воды с физико-механическими свойствами, необходимыми и достаточными для сохранения естественной структуры при механической обработке сцементированного образца. Причем ее вводят в поровое пространство образца в составе водного раствора, замещая содержащуюся в нем влагу. Концентрацию последнего доводят до состояния насыщения в ходе процесса пропитки.

На заключительной стадии пропитки а также в процессе охлаждения и кристаллизации раствора, над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атмо Это способствует увеличению статического давления, которое ведет к сжатию или частичному растворению пузырьков защемленного воздуха и приводит к максимально полному заполнению порового пространства цементирующим веществом после охлаждения и кристаллизации раствора-расплава. При этом казвдый твердый элемент структу ры получает всестороннее равномерное давление и какая-либо деформация об- в целом отсутствует.

Для получения высокого качества фиксирования структуры образца путем обеспечения разделения зоны усадоч

10

15

20,

5 0

5

0

5

5

ной рыхлоты и усадочной раковины от собственно образца создают в сочетании с избыточным газовым давле нием направленность движения фронта охлаждения и кристаллизации затвердевшего раствора-расплава снизу вверх, что приводит к раздельной кристаллизации раствора-расплава в объеме порового пространства образца ив объеме над образцом, куда и смещается область окончательной кристаллизации слитка, она же и область с неблагоприятными свойствами,

Для получения образца с плотно сцементированной структурой создают не только направленность движения фронта кристаллизации затвердевшего раствора снизу вверх, но и оперируют тем, что этот процесс проводят при определенных объемах и геометрических условиях: над образцом находится слой раствора, превосходящий по своим размерам образец в несколько раз, и делают это с тем расчетом, чтобы к концу затвердевания наблюдалась следующая картина г фронт кристаллизации прошел снизу вверх через образец, затронул большую часть раствора над образцом. Только тогда при окончательной кристаллизации всего объе-- ма раствора вся усадочная рыхлота и сама усадочная раковина окажутся сверху отливки и не затронут фиксируемый образец. В этих условиях воздушные пузырьки оттесняются от границ кристаллизации вверх за пределы образца и не создают в нем усадочной пористости.

Этот механизм кристаллизации pear лизуется благодаря тому, что система охлаждается снизу и соответственно фронт кристаллизации проходит через образец снизу, выше фронта кристаллизации постоянно находится раствор с повышенной температурой, обеспечивающей ему жидкотекучее сосг тояние, что создает нормальное питание цементирующим веществом фронта кристаллизации.

Направленную кристаллизацию раствора осуществляют при непрерывном воздействии избыточного давления, что обеспечивает интенсивное поступление раствора к фронту кристаллизации.

Особенностью данной технологии является также механическая, обработка образца для получения плоскости мик- роскопирования. Плоскость, необходимую для микроскопирования, получают не резкой на микротеме (прототип), что. физически невыполнимо при наличии в образце минеральных частиц, а применяют в качестве способа обработки материала- плоское шлифование - полирование. Готовят аншлиф. Шлифовка - полировка при нормальной комнатной температуре невозможна вследствие различной твердости слагающих образец компонентов, что приводит к выкрашиванию плоскости анпшифа. Но становится возможным, если почвы и почвообразующие породы минерального, органоминерального состава гомогенизировать, привести к одному уровню относительную твердость элементов структуры за счет заморозки образца, При понижении температуры твердость элементов структуры непропорционально возрастает: существенна возрастает для фиксирующего вещества, цементирующего поровое пространство, для органики и несущественно для минералов, так что в некотором пределе становясь почти одинаковой. Процесс осуществляют при отрицательной температуре.

На фиг, 1 показано устройство для реализации предложенного способа; на фиг, 2 - образец, обработанный фиксирующим веществом.

Устройство-представляет собой систему сообщающихся сосудов, в одном из плеч которой размещается образец и включает в себя контейнер 1 цилиндрической формы с герметичной крьшкой 2, внутри которого располагается режущий цилиндр 3 с образцом 4, опирающийся на слой стеклянных шариков 5 и также пригруженный сверху слоем шариков 6, Контейнер 1 установлен на подставке 7 внутри водяного цилиндра- термостата 8 с водой 9, на поверхно10

15

20

25

30

35

40

гибкого воздухопровода 18 (показан двумя линиями) с компрессором 19 атмосферой через трехходовый венти 20, установленный параллельно воздушному манометру 21, Цилиндр-термостат 8 снабжен термометром с поплавком из корковой пробки (не пок зано) ,

Пример 1, Объект исследо ния - горизонт Ап„(5-10 см) торфя перегнойные почвы. Характерной осо бенностью почвы является присутствие в торфяной массе минерального материала в форме песчаных просло размером 0,1-0,2 см (в размере про ного горизонта),

Образец ненарушенного сложения и естественной влажности в полевых условиях отбирали в нижнкзю часть р жущего цилиндра диаметром 5,5 см, сота образца 5 см. Далее он транспортировался в лабораторию при соблюдении условий полного сохранения влажности, для чего цилиндр с образ цом помещали в полиэтиленовый мешок а последний герметизировали, все это помещали в сосуд с водой, плотн закрытый крышкой,

В лаборатории цилиндр с образцом установили в устройство для фиксир вания структуры, для чего образец поместили в нижнюю часть режущего цилиндра 3, В контейнер 1 засьтали слой (2 см) шариков 5 и на него установили режущий цилиндр 8 с обра цом 4, в простенок контейнера 1 дополнительно засьтали слой шариков (1 см) и сверху образец 4 пригружал также слоем (1,5 см) шариков,

В простенок между режущим цилинд ром 3 и контейнером 1 залили неболь шими порциями воду 22 черея воронку с резиновой трубкой (.не показано),, опущенной донизу, такое количество.

сти которой налит слой масла 10, Кры- 45 чтобы капиллярно насытить всю ЗОНУ шка 2 имеет уплотнитель-резиновую .снизу вверх до образования ровного прокладку 11 для герметизации системы, а также снабжена штоком 12с

. слоя воды над поверхностью слоя шар ков 6 и далее плавно подняли уровен зеркала воды в обоих цилиндрах 1 и

резьбой, а последний - гайкой 13, которая упирается в горизонтальную планку съемной ручки-скобы 14, в центре которой имеется отверстие, в которое входит верхняя штока 12, крепящаяся зацепами за горизонтальные выступы кронштейнов 15, смонтированных на цилиндрической поверхности контейнера 1, Через крышку 2 герметично вставлен термометр 16 и штуцер 17, последний соединен линией

0

5

0

5

0

5

0

гибкого воздухопровода 18 (показано двумя линиями) с компрессором 19 и атмосферой через трехходовый вентиль 20, установленный параллельно воздушному манометру 21, Цилиндр-термостат 8 снабжен термометром с поплавком из корковой пробки (не показано) ,

Пример 1, Объект исследования - горизонт Ап„(5-10 см) торфяно- перегнойные почвы. Характерной особенностью почвы является присутствие в торфяной массе минерального материала в форме песчаных прослоек размером 0,1-0,2 см (в размере пробного горизонта),

Образец ненарушенного сложения и естественной влажности в полевых условиях отбирали в нижнкзю часть режущего цилиндра диаметром 5,5 см, высота образца 5 см. Далее он транспортировался в лабораторию при соблюдении условий полного сохранения влажности, для чего цилиндр с образцом помещали в полиэтиленовый мешок, а последний герметизировали, все это помещали в сосуд с водой, плотно закрытый крышкой,

В лаборатории цилиндр с образцом установили в устройство для фиксирования структуры, для чего образец поместили в нижнюю часть режущего цилиндра 3, В контейнер 1 засьтали слой (2 см) шариков 5 и на него установили режущий цилиндр 8 с образцом 4, в простенок контейнера 1 дополнительно засьтали слой шариков (1 см) и сверху образец 4 пригружали также слоем (1,5 см) шариков,

В простенок между режущим цилиндром 3 и контейнером 1 залили небольшими порциями воду 22 черея воронку с резиновой трубкой (.не показано),, опущенной донизу, такое количество.

5 чтобы капиллярно насытить всю ЗОНУ .снизу вверх до образования ровного

чтобы капиллярно насытить всю ЗОНУ .снизу вверх до образования ровного

. слоя воды над поверхностью слоя шариков 6 и далее плавно подняли уровень зеркала воды в обоих цилиндрах 1 и 3

высоты режущего цилиндра 3, Таким образом, оба цилиндра превратили в систему сообщающихся сосудов , свя- зав их гидравлической сплошностью водного тела 22,

Воду для насыщения брали дистиллированную и отвакуумированн гю в целях максимально возможного обезга- живания, так как растворенный в воде воздух, выделяясь, образует пузырь- ,

ки защемленного воздуха в порах образца и препятствует полному овод- нению порового пространства, а в конечном счете ухудшает качество фиксирования образца.

Далее контейнер 1 вместе с режущи цилиндром 3 установили во внешний цилиндр-термостат 8с водой 9, а на поверхность воды 9 налили слой жидкого масла 10. В него погрузили термометр с поплавком из корковой

пробки (не показано),

I - -Все это устройство установили на газовой плите и постепенно подняли температуру до 85±5°С. Далее поддерживали режим свободного испарения воды из контейнера 1 и режущего- цилиндра 3, По мере испарения воды на ее место вводили фиксирующее вещество-тиосульфат натрия, его вносили в состав пропит ывающего раствора в форме кристаллогидрата , Соль вносили небольщими порциями, вводя в режущий цилиндр 3, и все время поддерживали режим выпаривания растворителя - воды. Перед внесением в раствор соли в него добав7 ляли несколько миллилитров.раствора щелочи для создания.нейтральной реакции, раствора - в противном случае могла вьзделиться сера.

Для интенсификации процесса шро- питывания образца 4 создавали раз-о ность уровней раствора 22 в системе сообщающихся сосудов. В контейнере 1 уровень раствора понижали до высоты чуть большей, чем уровень при- гружающего слоя шариков 6, а в режущем цилиндре 3 поддерживали его у самого верха, для чего раствор периодически переносился пипеткой (не показано) из контейнера 1 в режущий цилиндр 3, тем самым создавали раз- ность гидростатического давления, при которой раствор из режущего цилиндра 3 фильтровался через образец 4 в контейнер 1, поступательно увеличивая концентрацию фиксирующего вещества в пирах образца. В ходе процесса фильтрации создавали напорный градиент порядка 3-5 при температуре раствора 85+5°С, который, поддерживали, изменяя периодически граничные условия гидравлической системы в целом. Тем самым образец оставался всегда в затопленном состоянии в .процессе его насыщения солью.

Процесс вели 120 температуре около . Обычно содержание

10

15

72795 .8

воды в образце неизвестно, особенно когда он отобран в полевых условиях и единственном экземпляре, в этом случае поступали следующим образом. Тиосульфат натрия вносили в раствор до тех пор, постоянно осуществляя перекачивание его из контейнера 1 в режущий цилиндр 3, пока в контейнере 1 не появились признаки пересыщения - кристаллики соли при указанной температуре, что регистрировалось визуально при отборе раствора пипеткой. При констатации пересьщ;ения раствора уровни его выравнивали, доливая в простенок между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 насьщ1енный при раствор тиосульфата натрия перед охлаждением для перевода его в

кристаллогидратное состояние.

Далее в режущий цилиндр 3 вставили съемник-стержень 23 с ручкой. Одели герметичную крьш1ку 2 на контейнер 1, для чего гайку 13 перевели вращением в крайнее нижнее положение на штоке 12. Шток 12 вставили в отверстие - в центре горизонтальной части ручки-скобы 14. Затем ручку- скобу 14 зацепили за горизонтальные плечи кронштейнов 15, переведя вращением гайку 13 в крайнее верхнее положение на штоке 12, тем самым гайка 13 уперлась в горизонтальную часть ручки-скобы 13, усилие передалось на шток 12, шток 12 давит на крьшжу 2, в свою очередь, плотно прижимает резиновую прокладку 11 к торцам контейнера 1, герметизируя систему,

20

25

30

35

Далее к контейнеру 1 подсоединили воздушный компрессор 19 через систему воздухопровода 18 и трехходовый вентиль 20, соединенный параллельно с воздушным манометром 21, через штуцер 17 в крьш1ке устройства.

Создали избыточное давление 2 атм.

Далее осуществляли демонтаж устройства и перестроили его для проведения операции охлаждения - кристаллизации раствора. ЖДпя этого контейнер 1 извлекли временно из водяного цилиндра-термостата; 8 вылили из него горячую, воду, а на ее место загрузили охлажденную смесь льда и хлористого .натрия (NaCl) в отношении 3:1 (мае.ч.). Затем.контейнер 1 установили днищем на охлаждающую смесь (не показ.ано) ,

Процесс проводили до стабильного показания термометром 16 кбмнатной температуры.

Охлаждение и кристаллизацию раствора осуществляли около 6 ч,

В ходе охлаждения раствора давление в контейнере 1 несколько падало и приходилось включать компрессор 19

После проведения кристаллизации раствора образец 4 извлекали из устройства для чего снова провели демонтаж устройства.

В контейнере 1 уровняли газовое давление с атмосферным посредством вентиля .20 переключением его на атмосферу. Сняли крьшку 2, переводя вращением гайку 13 в нижнее положени на штоке 12. Ручку-скобу 14 опустили, сняли с кронштейнов 15 и все это удалили. Далее контейнер 1 временно извлекли из цилиндра-термостата 3, служившего кристаллизатором, освободили от охлаждающего вещества и залили в него горячую воду 9 (100 С), подвели систему обогрева.

Далее контейнер 1 снова уста- новили в водяной цилиндр-термостат 3, фиксирующий вещество, находящееся в форме кристаллогидрата и прилежащее к стенкам режущего цилиндра 3, оплавили и отливку, включающую образец 4, вытянули; за ручку съемника 23. Образец 4 отдалили зубилом от остальной части отливки: шариков, излишков кристаллогидратов (фиг. 3).

Если эти операции проводили при комнатной температуре воздуха 20± ±5°С.

Далее образец 4 перенесли в помещение с отрицательной температурой йоздуха в целях более глубокого охлаждения для проведения последующих технологических операций.

Устройство отключили от нагревательной системы, разобрали части и узлы, соприкасающиеся в работе с раствором, промьши и просушили.

Образец 4 выкалывали из отливок при комнатной температуре зубилом или молотком. Далее от него откололи небольшой кусок неправильной формы с приблизительными размерами 2x2x4 см и перенесли в помещение с температурой воздуха (-10)-(-15) С, где вьщержали его 24 ч. Далее образец .подвергался плоской шлифовке и полировался на керосине при отрицательной температуре обычным способом с

.

е

10

15

20

25

47279510

помощью абразивных порошков. Шлифовальной жидкостью служил керосин. Притирами брались матированные стекла. Керосин также использовался в качестве промывочной жидкости между спиралями.

Полировка осуществлялась суспензией окиси хрома на замше, натянутой на деревянную подложку,. Суспензия готовилась на керосине,

Окончательная промывка аншлифа. от шлака и абразивно-полировального материала осуществлялась волосяной кистью в керосине.

Далее аншлиф и просушивали под тягой около 24 ч, микроскопировали и затем помещали в стеклянный бокс с притретой крышкой, погружая полностью в керосин для длительного хранения . .

Пример 2. Объект исследования - мореный: суглинок. Характерно присутствие включений мелкого гравия. Образец в полевых условиях отбирали в форме монолита размером 15х15х х15 см, оборачивали марлей и затем поверхность заливали парафином.. Транспортировали в лабораторию. Затем вырезали из монолита образец диаметром 5,5 см и высотой 5 см. Далее поступали аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что направление движения пропитывающего раствора осуществлялось снизу вверх.

В примере 1 технология пропитки образца фиксирующим структуру соста вом осуществлялась сверху вниз, т.е. раствор все время подавался сверху образца.

Предлагаемое устройство позволяет проводить пропитку и снизу вверх для чего в примере 2 в простенке между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 создавали и подд.ерживали столб раствора с уровнем, превьш1ающим уровень в режущем цилиндре 3 с образцом 4, тем самым создавался ток рас- твора через образец 4 снизу вверх.

Время, затрачиваемое на фиксирование структуры, составляло 150 ч.

Изобретение может быть-использовано преимущественно в почвоведении для лугово-болотного ряда почв и во всех областях, где имеют дело с изучением микроскопическим способом влажньк пористых тел, по своей природе не терпящих сушку, поскольку последняя.вызывает в них необратимую деформацию структуры.

30

35

40

45

50

55

Формула изобретения

1. Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел, включающий замеще ние влаги в порах образца фиксирующим его структуру веществом при нагревании выше температуры плавления фиксирующего вещества, охлаждение и механическую обработку образца, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения возможности изготовления препаратов почв и прчво- образующих пород органоминерального и минерального состава, упрощения технологии изготовления и повышения качества препаратов, в качестве фик- сирующего структуру вещества используют кристаллогидраты,солей минеральфиу.1

ных кислот, замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом проводят путем ввода в поровое пространство образца в виде водного раствора, повьшая его концентрацию и поддерживая отношение высоты столба яоздкости над образцом к его толщине в пределах 3-5, при этом при насьпцении раствора и на стадии охлаждения над раствором создают избыточное давление te менее 1,5 атм, .

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве фиксирующего структуру вещества используют тиосульфат натрия.

3,Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, что механическую обработку осуществляют путем шлифовки-полировки.

б

(fus.Z

Изобретение относится к области почвоведения и может найти применение в микроскопических исследованиях микроструктуры влажных пористых тел. Целью изобретения является расширение области применения за счет обеспечения возможности изготовления препаратов почв и почвообразующих пород органо-минерального и минерального состава, упрощение технологии изготовления и повышение качества препаратов. Согласно изобретению, проводят замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом при нагреве, охлаждение и механическую обработку образца. В качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натрия, которые вводят в поровое пространство образца в виде водного раствора, постепенно повышая его концентрацию. При этом подвергаемый обработке образец находится под напором столба раствора, отношение высоты которого к толщине образца поддерживают в пределах 3-5, а при достижении насыщения и на стадии охлаждения над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атм. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.