Ионоселективный мембранный электрод Советский патент 1982 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к ионосепективным электродам на основе нейтральных переносчиков и предназначено для определения, HanpHMepi ионов аммония и калия в водных средах. Известны ионоселективные мембранные электроды, состошцие из псливинилхлоридного корпуса, на нижнем конце которого приклеена индикаторная мембрана, состав которой определяется природой контролируемого иона. Внутрь корпуса заливается водный раствор определенного ионного состава. В корпус ввинчивается токоот&ор дяший полуэлемент Cl . Такие электроды не могут быть применены в биологии и медицине из-за боль ших габаритов вследствие наличия жидкостного наполнителя. Наиболее близкими к изобретению являются мембранные электродь с твердым электронным проводником и мембраной на основе нейтральных переносчиков, импрегнированных в полимерную матрицу с помощью пластификаторов. Полимерная матрица непосредственно контактирует с твердым токоотводом 121 . Электроды показали достаточную воспроизводимость значений потенциалов, но неудовлетворительную стабильность показаний во времени. Это вызывает необходимость ежедневно калибровать электроды. Время жизни таких электродов невелико - около месяца. Целью изобретения является повьпие ние стабильности показаний электрода. Поставленная цепь достигается тем, что в ионоселективном мембранном электроде с твердым электронным проводником и мембраной на основе нейтральных переносчиков, импрегнированных в полимерную матрицу с помощью пластификаторов, между электронным проводником и коноселективной: мембраной последовательно размещены в направлении к мембране промежуточные слои (не менее двух) из электронопровод щего вещества, вещества, образующего буферную систему по рН и рМ, вещества, составпяквде38

го окисяительно-восстановитеяьную сиотему.

Промежуточные спои между электронным проводником и ионосепективной мембраной последовательно содержат, вес. %:

I слой

Электродноактивное вещество34,0-40,0

Вещество, составляющее окислительно-восстановительную систему 28,0-35,0.

Вещество, образующее

буферную систему

по рН1,6-2,0

Вещество, образующее

систему по рМ3,4-4,0

Электронопроводящее

вещество25,4-26,6

И слой

Электродноактивное

вещество45,0-53,0

Вещество, составляющее окислительно- восстановительную систему 18,О-24,О Вещество, образующее

буферную систему по рН 4,0-6,0 Вещество, образующее буферную систему по рМ 7,5-12,5 Электронопроводящее

вещество14,5-15,5

На чертеже представлен электрод, осевое сечение.

Электронный проводник 1, выполненный в виде графитового стержня, заклк. чен в трубку 2 из пластифицированного поливинилхлорида. С одного конца к электронному проводнику 1 крепится медный провод 3, а на другой конец проводника между ним и мембраной 4 наносятся промежуточные слои 5 и 6 (не менее двух)

Итак, рабочая часть электрода состоит из нескольких слоев, вкшочающих Электродноактивное вещество, вещество, составляющее окислительно-восстановительную систему, вещество, образующее буферную систему по рН, вещество, образующее буферную систему по рМ, электронопровод5пцее вещество.

Слои мембраны готовят следующим образом.

Компоненты мембраны - Электродноактивное вещество - растворяют в цнклогексаноле, в эту массу добавляют последовательно редоксит ЭО-7 или гем (в .качестве вещества, составляющего окислительно-восстановительную систему), смолу КУ-2 i в Н- и М- формах (в качестве веществ, образующих буферную

144

.систему соответственно по рН и рМ),

сажу (в качестве электронопроводящего

вещества).

Смесь со следующим соотнощением компонентов, вес. %:

Компоненты мембрамьх37,0

Окислительно-восстановительная система - редоксит ЭСХ-732,0 Буферная система по рН КУ-2 в Н-форме1,Э Буферная система по рМ КУ-2 в М-форме 3,4 Электронопроводящее вещество - сажа 26,0 тщательно перемешивается на магнитной мещалке в течение 1 ч при комнатной температуре. Эта масса наносится на электронный проводник в качестве первого слоя (толщина слоя ,5мм;. Массе дают возможность высохнуть, после чего наносят второй слой, толщина которого также«0,5 мм, а соотношение компонентов следующее, вес. %:

Компоненты мембраны49,0

Окислительно-восстановительная система редоксит ЭО-7, гем21,0

Буферная система по рН - КУ-2 в Н-форме5,0

Буферная система по рМ - КУ-2 в М-форме10,0

Электронопроводящее вещество - сажа15,0

Второму слою также дают возможност просохнуть (24 ч).

Затем наносят третий слой - собственно ионоселективную мембрану. Последняя готовится уже известным способом, путем растворения и смещивания полимера (поливинилхлорида), пластификатора (дибутклфталата, диокстилфталата и т. д.) и нейтрального переносчика при перемешивании и нагревании до 40-45 С.

Полученные таким образом электроды выдерживают еще 24 ч для высыхания третьего мембранного слоя (полного удалеш1я растворителя - циклогексанола), после этого электрод готов к работе.

Изготовление мембраны описанным Способом обусловлено необходимостью плавного перехода от электронной к ионной проводимости. Поэтому первый слой мембраны, контактирующий с электронным проводником, составлен так, что обеспечивает высокую электронную проводимость и определенную ионную составляющую, второй слой - больщую ионную про