Состав мембраны ионоселективного электрода для определения ртути (-п) Советский патент 1990 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам потенциометрического анализа ртуть- содержащих растворов при помощи ионо- селективных электродов, и может быть использовано в практике аналитических служб для контроля содержания ртути (II) в ряде природных, биологических и других объектов окружающей среды, а также для экспрессного технологического контроля ртути (II) в промышленности.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения ртути (II).

Указанная цель достигается тем, что состав мембраны электрода, селек-- тивного к ртути (II), содержащий поливинилхлоридную матрицу, пластифицированную диоктилфталатом, в ка- че,стве электродноактивного вещества содержит трииодидомеркуриат диде- циламиноэтил-Й-тридециламмония. i

На чертеже представлены зависимости потенциала электрода, с мембраной, селективной к ртути (II), от концентрации ртути (II) в растворе на фоне 10- М Nal (n 1, 2, 3) при рН 11 (карбонатный буфер).

Как видно из чертежа пределы обнаружения ртути (II) составляют (Г, 1,3 -11Г7 и 5-1CT7M/dm3 при концентрациях иодидного фона 1(ГЭ, 1СГЈ и 1U М соответственно. Наклон электродных функций составляет 59 mV/pHg, что соответствует обратимости мембраны к однозарядному аниону HgI3, который в предлагаемом способе выб- ран в качестве аналитикоактивной формы ртути (II).

Селективность предлагаемых составов мембран определена методом смешанных растворов при фиксированной концентрации мешающего иона l Meiuj 0,1 М на фоне 0S01 M KI при рН 10- 11. Полученные данные приведены в табл. 1 .

Срок службы электродов не менее года, время отклика не превышает 1 мин, воспроизводимость потенциала ,+ U-- 2 MB.

Зависимость электрохимических параметров электрода,, селективного к рту™ ти (II), от концентрации иодидного фона представлена т табл„ 2.

Как следует из табл,2, наилучшие электрохимические параметры наблюдаются при концентрациях иодидного фон да 10 - 10 М. При меньших концентрациях иодкд ионов ухудшение эллект- рохимических параметров обусловлено диссоциацией анионного комплекса являющегося аналитикоактивной формой ртути (II) в предлагаемом способе. Кроме того, весьма узок интервал функционирования электрода. При концентрациях выше 10 М NaCl ухудшение электрохимических параметров обусловлено уменьшением концентрации Hgl3 за счет образования двух- зарядного HgI4 иона, имеющего низкое сродство к фазе мембраны,

Пример, Приготовление мембраны ионоселективного электрода для определения ртути (II).

Навеску 2 г поливинилхлорида переносили в бюкс, добавляли 6 г пластификатора диоктилфталата и переме-« шивали до получения однородной смеси Затем в бюкс вносили 20 мл пиклогек- санона и нагревали смесь при температуре 4Ь-50СС до потного растворения НВХ. При меньших температурах очень длим лен процесс растворения ПВХ, при больших возможна „его дестру ция. ПОСЛР -этого в бюкс вносят 0,02 трииодидомеркурнат дидециламиноэтит

5

0

5

о

5

0

5

0

5

- i-тридециламмония и перевешивают до его полного растворения. После этого смесь выливают в чашку Петр и и сушат до полного испарения цикло- гексанона (3-6 сут) . Соотношение ингредиентов в полученной мембране следующее, мас.%:

Трииодидомеркуриат 0,06-1

Дидециламиноэтил-ft-тридециламмония

диоктилфталат60-80

Поливинилхлорид Остальное

Соотношение в мембране ПВХ - пластификатор в указанных количествах не оказывает существенного влияния на электрохимические параметры чоно- селективного электрода. При меньших чем 50% концентрациях пластификатора возрастает механическая жесткость и электрическое сопротивление мембран, что приводит к нестабильности потенциала и затрудняет работу с ним. При концентрациях пластификатора, больших чем 80%, за метно ухудшаются механические свойства мембран.

Заметное влияние на электрохимичег кие параметры электрода оказывает концентрация электроцноакгивного вещества мембраны. Наилучшие параметры наблюдаются при концентрациях элект- родноактивного вещества мембраны 0, 06- 0,6 мас.%: При меньших концентрациях электродноактивного вещества проявляются ионообменные свойства диоктилфталата (за счет примесей-) . При более высоких концентрациях увеличение предела обнаружения связано с более сильным выходом потсмщиалопре- деляющего иона из фазы мембраны в фазу граничного раствора. В целом такие ухудшения приводят к невозможности достижения поставленной цели.

Использование предлагаемого состава мембраны позволяет значительно повысить чувствительное гь и селективность определения ргутч (II) по сравнению и известными. Это позволит вести определение ртути (II) способом прямой потснциометрии в интервале концентрации 10 -2-10 М в зависимости от концентрации иодидного фонда в присутствии больших избытков посторонних ионов.

Мембрана предлагаемое состава может быть испо ьчочана ;пя экспрессного контроля отупи (II) в раде объектов окру«.1мцей сри- ,ы, ч также в других областях пароинп о яйства, нуждающихся в экспрессных, высо- нечувствительных и селективных методах анализа ртутьсодержащих растворов . Формула изобретения

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения ртути (II) в растворах, содержащих иодид-ион, включающий поливинилхлорид в качестве матрицы, диоктилфталат в качестве пластификатора и электродоактив- ный компонент, отличающий

с я тем, что, с целью повышений селективности и снижения предела обнаружения в качестве электродоактив- ного компонента использована соль трииодидомеркурат дидециламикоэтил- -р-тридециламмония при следующем со отношении ингредиентов, мас.%: Электродоак- тивный компонент0,06-1 Пластификатор60-80 Поливинилхлорид Остальное

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам потенциометрического анализа ртутьсодержащих растворов при помощи ионоселективных электродов. Целью изобретения является повышение селективности и уменьшение предела обнаружения ртути (II). С этой целью в мембране в качестве электродоактивного компонента используют трииодидомеркурат дидециламиноэтил-β-тридециламмония. Использование изобретения позволяет проводить определение ртути (II) в интервале концентраций 10^-7 - 2^.10³ М в присутствии больших избытков посторонних ионов. Изобретение может быть использовано для анализа природных и промышленных объектов. 1 ил., 2 табл.

Jre

Меш.ионы

. ПоГ

6,3- 510 Ь -10 1-Ю-5

ТЕ

4,5 10

Продолжение табл.1 CNS С104

Меш.ионы Ау пот

. NC

К

2,2 1U 4,Ь 10 2,3 5, З.б-КГ5 4,

56 59 59 59 56

IS

Таблица 1

5L4

8-Ю 6 Ь, 1,

Продолжение табл.1 CNS С104

Таблица

- 2-Ю 5 - 2-10 1,3 МО 7 - 2-Ю 3

- -

70Составитель А.Копытин Редактор Н.Лазаренко Техред М.Ходаннч

Заказ 1061

Тираж Ы4

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

f -tytoffM)

Корректор М.Шароши

Подписное