Способ получения 1,1-ди-/N-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена Советский патент 1982 года по МПК C07C25/18 C07C17/34 

СSM СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИ-(и-XЛOPФEHИЛ)-2,2I

Изобретение относится к способу получения 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2дихлорэтилена(и,и-ДДЭ) путём переработки 1 ,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана(и,и -ДДТ).и,и -ДДЭ находит применение как полупродукт для получения ценных соединений в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения и ,м-ДДЭ путем длительного нагревания водной суспензии h,и-ДДТ с гидроокисью щелочного или щелочно-земельного металла 1} .

Однако этот способ не позволяет достигать высокого выхода и,и -ДДЭ.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 1,1-ди-(ч-хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена путем дегидрохлорирования 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана в течение 7-8 мин с 10 моль раствора едкого калия - ДИХ ЛО РЭТИ ЛЕНА

(избыток 900% от теоретически необхЬдимого количества) в диэтиленгликоле при 13 -137 С с последующим выливанием реакционной массы в большой объем холодной воды (.для резкой остановки реакции), отделением выпаашегЬ осадка технического и ,и-ДДЭ и очисткой его перекристаллизацией из этанола. Выход чистого (т.пл. 86,5-88°С) составляет около 90% от

10 теоретического .2.

Основными недостатками этого способа являются необходимость строгого соблюдения заданного времени дегидрохлорирования (7-8 мин) , что при

15 больших масштабах работы трудно осуществимо; сложность регенерации исходного диэтиленгликоля из очень разбавленных водных растворов} большой расход едкой щелочи (900).

20

Целью изобретения является упро-. щение процесса, увеличение быхода целевого продукта и сокращение расхода едкой щелочи. 389 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1,1-ди- (vi -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлориванием 1,1-ди- (и-хлорфенил -2,2,2-трихлорэтана водным раствором едкой щелочи в среде Органического растворителя при кипении реакционной массы, в качестве органического раст ворителя берут этиловый или изопропи ловый спирт и ведут процесс с 5 101-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса. П р и м е р . В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 106,35 г чис того и ,и -ДДТ и 650 мл 95%-ного этилового или 88%-ного изопропилового спирта. К образовавшейся суспензии приливают 22,5 мл JO -Horo водного раствора едкого натра (содержание NaOH 12,6 г) и нагревают при перемешивании на водяной бане до кипения при этом кристаллы и ,и-ДДТ полностью переходят в раствор.реакционный раст , вор кипятят в течение k ч, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий прямой холодильник и отгоняют исходный спирт, который ис пользуют повторно, к остатку9после отгонки спирта при перемешивании приливают 650-700 мл нагретой до 85 90°С дистиллированной воды и, не пре ращая перемешивания, охлаждают до 15-204. Осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают холодной дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции (проба на фенолфталеи новую бумагу и ионного хлора (проба с азотнокислым серебром), сушат при уменьшенном давлении и температуре не выше 50 С до постоянного веса и растирают в порошок. Выход 9,8-95,2 г или 99.3-99.7 от теоретического, т.пл.86,. Изобретение обеспечивает более высокий выход целевого продукта; возможность легкой регенерации исходного спирта, резкое сокращение расхода едкой и1елочи с 900 5%), а также снижение температуры процесса до 78-82 С. Формула изобретения Способ получения 1,1-ди-(i -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1 -ди- (и -хлорфенил) -2,2,2-трихлорэтана водным раствором едкой щелочи в среде органического раство рителя, при кипении реакционной массы отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя берут этиловый или изопропиловый спирт и процесс ведут с избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Мельников Н.Н. Химия и технология пестицидов. М. , Химия, 197, с. 102. 2.Груммит 0. Бэк А., Эган Р. Синтезы органических препаратов. . Сб., М. -Л., 1953, с.235 (прототип).