СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-3-МЕТИЛБУТАДИБНА-1,3 Советский патент 1981 года по МПК C07C21/04 C07C21/20 

Изобретение относится к получени замещенных бутадиенов-1,3 в частнос ти 2-хлор-3-метилбутадиена-1,3, (хл ризопрена) ,. полимеризацией и сополи меризацией которого с другими моном рами получают каучуки и латексы со специальными свойствами. Известен способ получения хлоризопрена дегидрохлорированием 3,4-дихлор-2-метилбутадиена-1,3 спирто вым раствором едкого кали, в среде этилового спирта jjl . Однако этот способ имеет выход целевого продукта менее 50 %, проце проводится периодически, использование этилового спирта приводит к дополнительным операциям регенерации спирта и очистки полученного мономера многократным промыванием водой, кроме того, имеются большие порети мономера при регенерации .спирта и ректификации реакционной смеси. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что 3,4-дихлор-2-метилбутен-1 подвергают дегидрохлорированию при 70-130°С в присутствии едкой щелочи в среде высококипящего гидроксилсодержащего орга нического растворителя в присутствии стабилизатора в количестве 0.25-1,1 вес.% в расчете на исходный продукт. с одновременной отгонкой целевого продукта из реакционной массы при атмосферном или пониженном давлении. В качестве в.ысококипящего органического растворителя используют этиленгликоль, пропиленгликоль, глицерин, этилцеллюзольв, диэтиленгликоль, триметиленгликоль. Предпочтительно в качестве стабилизатора используют фентиазин, нитрозодифениламин. Пример. В колбу, снабженную механической мешалкой и системой для непрерывного отгона образовавшегося хлоризопрена при атмосферном или пониженном давлении, помещают растворитель, едкую щелочь и стабилизатор и при перемешивании нагревают смесь до необходимой температуры. Затем при необходимом давлении равномерно подают 3,4-дихлор-2-метилбутен-1 и одновременно отгоняют хлоризопрен-сырец. После завершения подачи всего количества дихлорметилбутена нагревание и перемешивание продолжают еще 10-15 мин. Отгон отделяют

от воды, сушат хлористым кальцием и ректификацией выделяют хлоризопрен с т,кип. 92,5-93°С/7бО мм рт.ст. или 65°С/ 440 мм рт.ст. остаточного давления, по ГЖХ 99-99,2% чистоты. Растворитель после охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают от СОЛИ, прибавляют молярное количество щелочи и используют при повторных операциях.

. Полученные данные дегидроклорирования 278 г 2 моль) 3,4-ДИХлор-2-метилбутена-1 сведены в таблицу.

Использование способа получения 2-хлор-3-метилбутадиена-1,3 по сравнению с существующим обеспечивает высокий выход хлоризопрена при большой конверсии 3,4-дихлор-2-метилбутена-1, возможность получения чистого мономера после одной ректификации, легкую регенерацию растворителя, уменьшение себестоимости хлоризопрена и количества органики в стойках получение сухого хлористого натрия или калия, уменьшение количества образующегося полимера хлоризопрена.

78254788

Формула изобретениясы при атмосферном или пониженном

1. Способ получения 2-хлор-З-ме- 2. Способ ло п.1, отличатилбутадиена-1,3 дегидрохлорировани-ю и с я тем, что в качестве выем 3,4-дихлор-2-мётилбутена-1, присококипящего органического раствориповышенной температуре в присутствии теля используют этиленгликоль, проедкой щелочи в среде гидроксилсо-пиленгликоль, глицерин, этилцеллюдержащего органического растворителя,зольв,диэтиленгликоль,триметиленглиотлич.ающий ся тем, .что, сколь.

целью увеличения выхода целевого про- .. 3. Способ по п.1, отличаюдукта, в качестве гидроксилсодержа- ...щ и и с я тем, что в качестве стаби цего органического растворителя ис-лизатора используют фентиазин, нитпользуют высококипящий гидроксилсодер-ррзрдифениламин.

жащий органический растворитель и .

процесс ведут при 70-130°С в-присут-Источники информации,

ствии стабилизатора в количествепринятые во внимание при экспертизе 0,25-1,1 вес.% в расчете на исходный 15 1. A.J.U|teI. .Halogen Derivatives

продукт, с одновременной отгонкойof 1а,оргепе Rec.trav.chim.1949,68,133

целевого продукта из реакционной мае-(прототип.

давлении.