Способ получения мочевины и меламина Советский патент 1982 года по МПК C07C126/02 C07D251/60 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ И МЕЛАМИНА

Изобрегение огносигся к улучшенному способу получения мочевины и меламина. Известны способы получения мочевины и меламина, включающие пиролиз мочеви ны при высоком давлении в присутствии аммиака, предусматривающие снижение давления и охлаждение реакционной смеси, состоящей, в основном, из меламина, аммиака и углекислоты, с последующим отделением части газов и одновременной кристаллизацией меламина. Отделенные газы, получаемые в основном на уровне давления 15-30 атм, направляют в производство мочевины либо в виде раствора углеаммониевых солей, либо непосредственно в виде газовой смеси . Недостатком известных способов являются болыиие энергетические затраты, связанные с необходимостью сжатия возвращаемых газов до давления синтеза MO чевины и их абсорбцией. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения мочевины и меламина, который включает синтез меламина из мочевины и аммиака при 35045О С и 10О-500 атм, отделение расплавленной мочевины от смеси газов (аммиака и двуокиси углерода) и рециркуляцию смеси газов на синтез мочевины 2J. Недостатками способа являются большие энергетические затраты, связанные с отделением мелакшна из паров на низком энергетическом уровне (IOO-130C), загрязнение же товарного меламина мочевиной, и наоборот, недопустимо. Цель изобретения - упрощение способа получения мочевины и меламина, позволяющее снизить энергетические затраты. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мочевины и меламина путем синтеза мочевины из аммиака и углекислоты при повыщенных температуре и давлении, разделения продуктов реакции,выделения мочевины, введения, ее в синтез меламина при 35СХ45О С и повыщенном давлении,с последующим отделением расплавленного меламина от образовавшейся смеси газообразных аммиака и углекислоты, газообразную смесь промывают при давлении синтеза меламина расплавленной мочевиной при 135-270 С и SO-200 агм.

Отличительным признаком предлагаемого способа является промывка смеси газов при давлении синтеза меламина расплавленной мочевиной с температурой 135-270 С.

На фиг. I-и 2 представлены устройства, реализующие способ получения мочевины и меламина.

Согласно способу смесь a rмиaкa и углекислоты, очищенную от меламина вводят в цикл производства мочевины при высоких параметрах (5О-2ОО атм, 24О27О С), Теплота взаимодействия аммиака и углекислоты приэтом выделяется на высоком температурном уровне, что позволяет использовать ее в процессах дистилляции и выпарки при производстве мочевины и тем снизить потребление технологического пара.

Пример I. 1143 кг/ч расплавленной мочевины с температурой насосом I подают в реактор 2 синтеза меламина (см. фиг. 1), работающий под давлением 1ОО атм. А очевина поступает на глухую тарелку, расположенную в верхней части реактора 2, где ко1§тактирует с 1104 кг/ч отходящих газов, содержащих 56,8% N Hj , 34,6% СО, 4,8% меламина, 3,8% мочевины, поглощая из них меламин и нагреваясь до 25О°С. С глухой тарелки поток расплава (1196 кг/ч), содержащего 87,1% мочевины, 4,4% меламина, 5,3% МЬЦ) 3,2 СО2, поступает самотеком в нижнюю, обогреваемую часть реактора, куда подают также 350 кг/ч аммиака, нагретого до 550 С. В реакторе при 380 С мочечина превращается в меламин, NHg и СО2. Продукты реакции поступают в сепарирующую зону реактора, где газы отделяются от расплава меламина. Расплав (442 кг/ч), содержащий 78% меламина, ,J3,2% моч.евины, 14,7% Npi и 4,1% C0,j, выводят из сепарирующей зоны, дросселируют до давления 2 атм и направляют в среднюю часть отпарной колонны 6 где продукты реакции охлаждают до 130 С. Меламин при этом переходит в твердое состояние, суспендируясь в воде, которую в количестве ЗООО кг/ч подают в верхнюю часть колонны 3. В нижнюю часть колонны подают острый или глухой пар для отгонки И и с;/спензии. Оспобождеиную от ИН-З и СО

водную суспензию (3278 кг/ч), содержащую 10,5% меламина, перерабатывают в товарный меламин обычными методами (фильтрация, промывка, перекрис- таллизация), Парогазовую смесь из колонны 3 (151 кг/ч, 43,0% NH 5vl2,6% СО. 44,4% ) направляют в конденсатор 4, работающий под давлением 2 атм.

Газы, отходящие из реактора 2 синтеза меламина (1051 кг/ч; 53,7%, NHj; 32,7% COjji; 13,6% мочевины), совместно с рециркулируемыми потоками производства мочевины подвергают конденсации - абсорбции в конденсаторе 5, работающем при 100 атм, при охлаждении водой, кишпдей под давлением 6 атм. Полученный раствор углеаммониевых солей (15007 кг/ч; 47,9%К1Н ; 35,8% СО ; 15,3% НО и 1,0% мочевины) насосом

6подают в колонну 7 синтеза мочевины, куда подают также 28О9 кг/ч аммиака и 2043 кг/ч двуокиси углерода, и

где синIQO C

тез мочевины осуществляется при

и 23О атм. Плав, выходящий из колонны

7U9859 кг/ч; 31,3% мочевины; 33,1% NH ; 14,9% 20,7% ) дросселируют до 1ОО атм и направляют в обогреваемый сепаратор 8, где при 18О Си при продувке двуокисью углерода

(2043 кг/ч) отделяют из плава больщую часть исходных продуктов, не превращенных в мочевину.

Газы из сепаратора 8 (11881 кг/ч;, 49,8% МНз; 39,6% COg.; 1О,6% Н20) направляют в конденсатор 5. Раствор из сепаратора 8 окончательно освобождается от N Hi,и COg в колонне 9 дистилляции, работающей при 2 атм и 135 С, после чего этот раствор (8391 кг/ч, 74,1% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной установке Ю до состояния расплава и получают 6210 кг/ч расплавленной мочевины, из которых 5067 кг/ч гранулируют и выпускают как товарный продукт, а 1143 кг/ч насосом 1 подают в реактор 2 синтеза меламина.

Газы из колонны 9 дистилляции (1590 кг/ч; 41,3%NH,; 18,7% СО,; 40,0% ) поступают в конденсатор 4, где при добавлении 344 кг/ч воды конденсируются совместно с потокам газов из отпарной колонны 3 и потоком газов, не сконденсировавщихся в конденсагоре 5 661 кг/ч; 56, 37,4% COg,; 9,3% НдО ).

Полученный в конденсаторе 4 раствор уг-леаммониевых солей (2736 кг/ч; 39,3% 20.6% СОг; 40,1% ) насосом It подают в конденсатор 5. Пар, генерированный в конденсагоре 5, используется в подогревателях колонн 3 и 9 и в вьшарной установке Ю. П р и м е р 2. 1255 кг/ч расплавленной мочевины при 14О С насосом I подают в реактор 2 синтеза меламина (см. фиг. I), работающий под давлевио 70 атм. На глухой тарелке реактора рас.плав контактирует с 1108 кг/ч отходящих газов синтеза меламина, содевсащих 56,6%.NH3,34,5%, COj., 4,7% меламина, 4,2% мочевины, поглощая из них меламин и нагреваясь до 240 С. С глухой тарелки 12ОО кг/ч, расплава (87,2% мочевины; 4,3% меламина: 5,3%МНз; 3,2% СО) поступают самотеком в нижнюю часть реактора, куда подают также 35О кг/ч аммиака, нагретого до , Продукты реакции при поступают в сепарирующую зону реактора. Расплав из сепарирующей зоду (442 кг/ч;, 78% меламина; 3,2% мо чевины; 14,7%МНэ; 4,1% COg) дросселируют до давления 2 атм в ср еднюю часть отпарной колонны 3 и далее перерабатывают, как в примере I, Газы, отходящие из реактора 2 синтеза меламина (1163 кг/ч; 48,5%NH3; 29,6% 21,9% мочевины), совместно с рециркулируемыми потоками производства мочевины подвергают конденса ции абсорбции в конденсаторе 5, работающем при 7О атм, при охлаждении водой кипящей под давлением 4 атм. Полученный раствор углеаммониевых солей (15609 кг/ч; 46, 34,4% СО-; 17,8% tiqp; 1,6% мочевины) насосом 6 подают в ко.донну 7 синтеза мочевины, куда подают также 2809 кг/ч Ь| Н 3 и 2О43 кг/ч где синтез мочевины осуществляется при 19ОС и 230 атм. Плав, выходящий из колонны 7 (20461 кг/ч; 30,9% мочевины; 32,1 - NH,, ; 14,5% 22,5% ), дрос селируют до 70 атм в обогреваемый с паратор 8, где при и при щэодув ке двуокисью углерода (2О43 кг/ч) отч f л ft г f деляюг из плава 12425 кг/ч смеси газ (47,6% NHa;37,9% С0„; 14,5% Н„О),к .. --i-2. торую направляют в конденсатор 5. Раствор из сепаратора 8 (1О079 кг 62.7% мочевины, 6,5%КНз, 2,9% СО,, 27,) подвергают дистилляции в к Лонне 9, работающей при 2 атм и , после чего этот раствор (8489 кг/ч, 74,5% мочевины) выпари вают обычными способами в вьшарной у тановке Ю и получают 6321 кг/ч раславленной мочевины, из которых 5066 кг/4 гранулируют и вьшускаюг как товарный продукт, а 1255 кг/ч, подают реактор 2 синтеза меламина. Газы из колонны 9 дистилляции (1590 кг/ч, 41,, 13,7% COj. 4О,О ЬиО ) поступают в конденсатор 4 где при добавлении 28О кг/ч воды коненсируются совместно с потоками газов из отпаренрой колонны 3 (151 кг/ч; 43,0% NHg ; 12,6% COj,; 44,4% ) и из конденсатора 5 (715 кг/ч; 49,2% NH3 ; 34,5% 16,3% ). Полученный в Конденсаторе 4 раствор углеаммонийных солей (2736 кг/ч; 39,3 2О,6 4О,1 Н,0) насосом 11 подают в конденсатор 5. Пар, генерированный: в конденсаторе 5, используют в подогревателях колонны 3 и 9 и в выпаренной установке 1О, П р и м е р 3. 1084 кг/ч расплавленной мочевины с температурой 140 С насосом I подают в реактор 2 синтеза меламина (см. фиг. 2), работающий под давлением 20О атм. На глухой тарелке реактора расплав контактирует с 1194 кг/ч отходящих газов синтеза меламина, содержащих 56% NI-Ц, 32,7% СО .8,4% меламина, 2,9% мочевины, поглощая моламин и нагреваясь до 27О С. С глухой тарелки 1229 кг/ч расплав (83,7% мочевины, 8,1% меламина, 6,1%NH , 3,1% СО) поступают в нижнюю часть реактора, куда подают также 350 кг/ч аммиака с температурой 61CfC. Продукты реакции при 425 С поступают в. сепарирующую зону реактора. Расплав из сепарирующей зоны (385 кг/ч: 89,6% меламина; 2,1% , мочевины; 6%N113; 2,3% С0( дросселируют до давления 2 атм в среднюю часть отпарной колонны 3, где меламин переходит в состояние твердого вещества, суспендированного в воде (колонну орошают 3000 кг/ч воды). В колонне 3 при 130 С из суспензии отгоняют f IojH CO/j, Освобожденную от NH, и С0,2 водную суспензию (3278 кг/ч), содержащую 1О,5% меламина, перерабатывают в товарный меламин обычными метоDctrj 1 э i jLJaijn.Dtn ivicjiciwiil tl jvji3i -inDjiviia ivi t; ixj« (Фильтрация, промывка, перекристал/, лизация). Парогазовую смесь из колонны 36% 14% СО, П О ) направляют в Кондепсагор 4, работающий под давлением 2 атм. Газы, отходящие из реактора сшгтеза меламияа (1049 кг/ч, 57,8°:оИ ,6% CQ, 8,6% мочевины), направляют в колопну синтеза мочевины 5. В эту колонну, рабогающую при и 20О атм, подают также свежие NH и С0 (2839 и 2О63 кг/ч соогвегсгвенно) и 13242 кг/ч рециркулируемого раствора угпеаммонийных солей {54,6%МНз } 33,9% COjj 11,5% ), В колонне 5 часть тепла реакции снимают водой, кипящей под давлениетл 7 атм. Плав, выходящий из колонны 5 (19193 кг/ч; 32,4% мочевины; 37,5% КНз,12,6% GOg, 17,5% ), дросселируют до 9О атм и направляют в обогреваемый сепаратор 6, где при и при продувке двуокисью углерода (2О63 кг/ч) отделяют из плава 12254 кг/ч смеси газов (57,6 МНз; 37,7% COg,, 4,7% Н,), которую направляют в конденсатор 7, где при давлении 9О атм и охлаждении водой, кипящей при давлении 6 атм, происходит образование раствора углеаммонийных солей, репирку лируемого в колонну 5 насосом 8. Раствор из сепаратора б ( 1ООО2кг/ч 62,1% мочевины; 7,2% МНз ; 2,4 28,3% Н2.0) подвергают дистилляции вколонне 9, работающей при 2 атм и для отделения остаточных NH з и СО2,Раствор из колонны 9( 9О4О кг/ч; 68,7% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной установке Ю и получают 6210 кг/ч расплавленнс ймочевины, из которых 5126 кг/ч гранулируют и выпускают как товарный про дукт, а 1О84 кг/ч, подают в реактор 2 Газы из колонны 9 ( 1924 кг/ч; 37,4%NH,,; 12,6% СО,; 5О% ) поступают в конденсатор 4, где конденсиру38ются совместно с потоками газов из отпарной колонны 3 (см. выще) и,1з конденсатора 7 (738 кг/Ч} 48,9% МН,; 30,4% 20,7% ). Полученный раствор углеаммонийных солей (2726кг/ /ч:, 4О,5% 17,4% 42,1% ) насосом 11 подают в конденсатор 7. Пар, генерированный в колонне 5 и конденсаторе 7, используют в подогревателях колонн 3 и 9 и в выпарной установке 10. Формула изобретения Способ Получения мочевины и мела- мина путем взаимодействия аммиака и двуокиси углерода при,повышенных температуре и давлении, разделения продуктов реакпии, выделения мочевины и использование ее в синтезе меламина при 35О-45О С и повышшном давлении, с последующим отделением расплавленного меламина от образовавшейся смеси газообразных аммиака и двуокиси углерода и подачи смеси на синтез мочевины, о тличающийс я тем, что, с целью снижения энергетических затрат, газообразную смесь промывают расплавленной моче,виной при 135-27 и 5О-20О атм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ФРГ № 1204679, кл. 12р 10/05, опублик. 1966, 2.Патент Великобритании № 1О85888, кл, С Q7P, опублик, 1967,