Способ получения урацила-6- @ н Советский патент 1982 года по МПК C07D239/55 

1

Изобретение относится к способу получения меченных радиоактивными и стабильными изотопами производных урацила, которые находят применение в молекулярной биологии и экспериментальной медицине.

Известен способ получения урацила-6- Н путем каталитического восстановительного дегалоидирования тритием 6-бром-2,А-диметоксипиридина в присутствии палладия, нанесенного на сульфат бария в трифторуксусном ангидриде при 20°С с последующим гидролизом и выделением путем сублимации и препаративной бумажной хроматографии. Выход целевого продукта с удельной радиоактивностью 7-11 Ки/ммоль и радиохимической чистотой 95 ПЗ.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и сложность процесса, связанная с труднодоступностью исходного продукта.

Цель изобретения - повышение выхода урацила-6- Н и упрощение процесса,

позволяющее использование доступного сырья.

Поставленная цель достигается способом получения Урацила-6- Н, заключающимся в том, что оротовую кислоту наносят на частично окисленный на воздухе катализатор медь/сульфат бария и подвергают действию газообразного трития при нагревании до 270°С со скоростью 7-12 град/мин.

Способ позволяет использовать доступное сырье и повысить выход -целевого продукта с до 6k°.

Пример. В реакционную ампулу

из стекла объемом 1 см помещают 7,8 мг (ЗР мкмол1 оротоаой кислоты, нанесенной на 200 мг медного катализатора - 15 Cu/BaS04. Ампулу откачивают до давления 10 торр, напускают 8 Ки 981-ного газообразного трития и нагревают ампулу до 270 С со скоростью 10 град/мин. Указанную температуру выдерживают 20 мин. После охлаждения удаляют непрореагировавший три38 95524

тий, продукты реакции смывают с ката- мидина газообразным тритием в присутлизатора водой. Для удаления лабиль- ствии катализатора, нанесенного на ного трития проводят однократную от- сульфат бария, отличающийгонку с водой в ротационном вакуумном с я тем, что, с целью повышения выхоиспарителе. Урацил выделяют с помощью , да целевого продукта и упрощения прожидкостной колоночной хроматографии цесса, в качестве производного пиримина дауэкс 1x8, НСОО (15 х 220 мм). дина используют оротовую кислоту, в Урацил элюируют водой.качестве катализатора - частично окисПолучают мКи урацила-6- Н ленный катализатор медь/сульфат бария (32,2 мкмоль, выход ) с удельной ,Q и процесс проводят при нагревании радиоактивностью 23 Ки/ммоль и радио- со скоростью 7-12 град/мин до . химической чистотой не ниже 9б|.Источники информации,

Формула изобретенияпринятые во внимание при экспертизе

Способ получения урацила-6- Н пу- 5 л- 2 Р 7/01, опублик. 19б9 (прототем восстановления производного пири- тип) .

1. Патент ЧССР № ,