Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата Советский патент 1982 года по МПК C08G63/46 

Изобретение относится к способу получения модифицированного полиэтилентерефталата (ПЭТФ), который используется для получения волокна типа лавсан, обладающего хорошей накрачшваемостью дисперсными красителями. Синтетическое полиэфирное волокно на основе ПЭТФ обладает высокой кристалличностью и плотной упаковкой полимерных цепей, вследствие чего в процессе крашения диффузия красителя протекает очень медленно, что заставляет применять специально методы краше1шя - поддавлением, при повышенной температуре (около ) или в присутствии переносчиков. Известен метод повышения иакрашиваемости полиэтилентерефталатного волокна химической модификацией ПЭТФ в процессе его получения путем введения в полиэфирную цепь мономерных звеньев и блоков, приводящим к нарушению кристалличности и регулярности строения макромолекул 1. Однако, при этом обычно понимаются прочHocnfbte характеристики волокна и его термостаПилыюсть. Известен способ получения ПЭТФ. модифицированного дн- и триэпоксисоединениями. Волокна при этом приобретают сродство к красителям, физико-механические свойства аналогичны свойствам волокон на основе немодифицированного ПЭТФ; продолжительность стадии поликондеисации составляет 4ч 2}. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения модифицированного ПЭТФ путем взаимодействия терефталевой кислоты и этиленгликоля в присутствии эпоксисодержашего модификатора с последуюшей поликовденсацией полученного продукта. В качестве модификатора используют диэпоксисоединеиия общей формулы RjCH- Ri-CHj-X-CHj-CRs-CHR ; где RI-R4 - Н, алкил, окисаякил; X - двухвалентная группа типа алкилена, арилена, циклоалкилеиа, в количестве 0,001-1 мол.%. Волокна иа основе ПЭТФ, модифицированиого этими соединениями , oOjrajiamT повьшюниой ОТГОНКИ почти 85% nOperwiecKoro количества воды вводят 0,2 мл 15%-ного раствора , повьииают температуру до 225-230 с и в течение 1-1,5 ч отгоняют избыток этилеигликоля. Добавляют О, И г (0,5 мол.%) ди-(2,3-эпоксициклогексил) оксида, выдерживают 1 ч при 225230 С в токе аргона, затем систему вакуумирую до давления 1 мм и ведут реакцию при температуре бани 270 С в течение 70 мин. Получают бесцветный полимер, имеющий т. пл. 242 248С (на плавильном столике); „д 0,28 (0,5%-ный фаствор в м-крезоле ); накрашиваемость 62% (степень сорбции красите ля из ванны). Пример 4. Синтез осуществляют по методике примера 3, при использовании в качестве модификатора 0,32 г (1,5 мол.%) ди{2,3-зпоксициклогексш1) оксида и времени поли конденсации 1 ч. Получают модифицированный ПЭТФ, имеющий т. пл. 235-243С; i 0,27; степень сорбции красителя волокон на его основе 71%. Пример 5. Синтез модифицированног ПЭТФ осуществляют по методике примера 3 при использовании в качестве. модификатора 0,5 г (1,5 мол.%) Д)-(2,3-э11оксициклгл-ексил) адшшната и времени поликонденсаиии 70 мин. Получают модифицированный ПЭТФ , имсюишй т, пл. 249-253°С; Цу. 0,27; степень сорбции красителя волокон на его основе 77%. Пример 6. Синтез модифицированного ПЭТФ осуществляют по методике примера 3, при использовании в качестве модификатора 0,25 г (0,75 мол.%) ди-(2,3-зпоксициклогексил) адипкната и времени поликонденсации 45 мин. Получают мидифицированный ПЭТФ, имеющий т. пл. 244-249 С; 1 уд0,30; степень сорбции красителя волокном 79%, Пример 7. Синтез осуществляют по . методике примера 3, при использования в качестве модификатора 0,17 г (0,5 мол.%) ди(2,3-эпокси1иасло .ксил) адштината и времени поликонденсаиии 70 мин. Полученный ПЭТФ имеет т, пл. 249-253 С; Y уд 0,27; степень сорбции красителя волокном 75%. Сравнительные физико-механические свойства ПЭТФ и волок(Ж на его основе приведены в таблице.

Удельная вязкость 0,5%-ного

раствора при 20 С

Плотность, г/см

Прочность при разрыве,

г/денье

Z

Модуль упругости, кг.мм

Разрывное удлинение, %

Степень сорбции дисперсного

красителя (из ванны), %

Температура 5%-ной потери

в весе,С

Продолжительность поликонденсации, ч

Как видно из таблицы, волокна на основе ПЭТФ, модифицированного циклоалифатнческими диэпоксидами , по сравнению с немодифициро0,24 1,37

3,95

4,53

1200

27,5

48,7 67,3

63

356

ванными волокнами обладают улучшенной накрашиваемостью и повышенным значением модуля упругости. 789958 Волокна, полученные предлагаемым способом, имеют повышенное значение ущптения при разрыве, Использование цнклоалифатических моноэпоксипроизводных дает возможность сократить $ стадию поляконденсации. Изобретение позволяет улучинггь физикомеханические свойства полизтилентерефталатеого волокна при сохранении повьпиенной способяости к сорбции красителя и ускорить стадию to олнконденсации.

Формула изобретения

Способ получения модифицированного полязтилентерефталата путем взаимодействия терефталевой кислоты и зтиленглнколя в присутствии зпоксисодержащего модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-мехаиических свойств полизтилектерефталатного волокна при сохрагде X - -Q-; -OC(CHi)4CO-, и модификатор вводят перед стадией поликонденсации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Петухов Б. В. Полиэфирные волокна. М., Химия, 1976, с. 228-230. 2. Патент Японии № 10627, к л. 26 D

6, опублик. 1967.

6, опублик. 1967 (прототип). ненни повышенной способности к сорбщги красителя и ускорения стадии поликонденса НИИ, в качестве эпоксисодержащи о моднфика тора используют 0,5-1,5 мол.% на 1 моль терефталевой кислоты цнклоатгафатическбго диэпокскда общей формулы