Способ получения азотно-фосфорных удобрений Советский патент 1950 года по МПК C05G1/00 C05B7/00 C05C3/00 C05C11/00 C05D1/00 

Изобретение касается способа производства смешанных фосфатных удобрений.

Смешанные азотистые и фосфатные удобрения могут приготовляться, в частности, путем разложения природного фосфорита азотистыми веществами, например, бисульфатом аммония, азотной кислотой и тому подобными веш,ествами.

Однако практическое проведение этих реакций затруднительно, так как реакционная смесь мажущейся пастообразной консистенции перегревается во время процесса разложения и происходят потери азотной кислоты; операция сушки трудна и связана с дальнейшими потерями; конечный продукт гигроскопичен, повреждает упаковку, вследствие чего происходят потери во время хранения.

Перечисленные недостатки уменьшаются путем примешиваиия сульфата аммония или сульфата калия. Азотнокислый кальций при добавлении сульфата аммония превращается в сульфат кальция.

Получающийся азотнокислый аммоний гигроскопичен. Гигроскопичность азотнокислого аммония может быть в некоторой степени уменьшена, если сульфат аммония берется

в избытке, так как в этом случае получается двойная соль {NH4)2SO4.2NH4NO3, менее гигроскопичная. Примешивание сульфата калия дает лучшие реззльтаты, так как при превращении азотнокислого кальция в сульфат кальция получается азотнокислый калий или однозамещенный (первичный) фосфат калия; оба эти вещества не гигроскопичны.

Разложение фосфатов происходит более легко, если применяется разбавленная азотная кислота. В этом случае получается раствор азотнокислого кальция, содержащий в зависимости от условий реакции однозамещенный фосфат кальция или фосфорную кислоту.

Настоящее изобретение касается способа производства смешанных азотистых и фосфатных удобрений путем разложения природных фосфатов с применением технического имидосульфоната аммония, содержащего, как обычно, нитрилсульфонат аммония и амидосульфонат аммония, и способа производства рациональных, полноценных удобрений, содержащих все три главных компонента-азот, фосфор и калий, путем аналогичного разложения фосфатов при одновременном действии калийных солей. Технический амидосульфонаг является смесью, состоящей из амидосульфоната, имидосульфоната и нитрилсульфоната и даже бисульфата аммония.

Практически необходимо давать избыток имидосульфоната, так как, если брать стехиометрическое количество, то разложение будет медленным и неполным.

Установлено, что главной причиной медленного хода реакции является малая кислотность.

Бисульфат аммония, образующийся при гидролизе нитрилсульфо-ната, немедленно нейтрализуется присутствующим фосфатом кальция и остающийся имидосульфонат не может быть гидролизован в большом масштабе, даже при повышенной температуре, так как фосфат кальция немедленно нейтрализует кислую реакцию, стабилизируя таким образом имидосульфонат. Чтобы заставить реакцию протекать с достаточной скоростью, -необходимо добавить такое количество минеральной кислоты, которое будет достаточным для постоянного поддержания кислой реакции смеси.

Этот процесс имеет значительные преимущества: реакция в этом случае идет много быстрее или более полно, и можно пользоваться разбавленпыми кислотами. Имидосульфонат для гидролиза требует от 1 до 2 молей Н2О, нитрилосульфонат-от до 3 молей Н2О, густая смесь образуется без применения нагревания.

Для подкисления реакционной смеси можно пользоваться не только серной кислотой, но также азотной или соляной.

Можно перерабатывать даже менее ценные трудно разлагаемые природные фосфаты и низкопроцентные фосфаты, например, апатит «кола, фосфатный шлак или фосфатиты с высоким содержанием РеаОз и AlgOs, которые, как известно, не могут перерабатываться обычным путем.

Сам1 по себе производственный процесс очень прост. Тонко измолотый природный фосфат смешивается с молотой калийной солью и имидосульфонатом аммония, который

поступает в виде очень рыхлого порошка, добавляется необходимое количество разбавленной кислоты, и смесь хорошо перемешивается в месильной машине. Реакционная .масса сперва делается жидкой, затем постепенно густеет и, наконец, совсем затвердевает. Период времени, требующийся для затвердевания, различен и зависит от состава смеси. Смеси, содержащие сульфат калия, затвердевают наиболее быстро - в течение около 30 мин. Смесь в полужидком состоянии, в случае надобности, легко может быть гранулирована.

Пгример I. Разложение без добавления кислоты. Тщательно смешиваются 42 кг молотого фосфорита «Марокко, 200 кг технического имидосульфоната аммония (избыток около 100%) и 24 л воды и смесь оставляется до полного затвердевания. По окончании разложения полученное удобрение содержит 7,02% общего PjOs. Общее содержание азота достигает 17,57%, из которых 11,01% представляют аммиачный азот, а остальные 6,56%-азот сульфамида. Общая степень разложения достигает 88,5%.

Реакция протекает медленно, разложение получается неполное, затвердевание длится слищком долго, но может быть ускорено добавлением калийных солей, предпочтительнее сульфата калия.

Пример 2. Разложение с добавлением азотной кислоты. 20 кг фосфорита «Марокко, 15 кг технического имидосульфоната аммония, 18 кг сульфата калия и 13 71 53%-ной азотной кислоты смешиваются и смесь оставляется для затвердевания. Полученное удобрение содержит 9,53% общего PgOs, 2,97% аммиачного азота и 3,57% азота азотной кислоты.

Пример 3. Разложение с добавлением соляной кислоты. 20 кг фосфорита «Марокко, 20 кг технического имидосульфоната аммония, 20 л концентрированной соляной кислоты смешиваются и смесь оставляется для застьшания. Полученное удобрение

содержит 14,9% общего Р2О5 и 5,58% общего азота, из них 4,17% азота аммиака и остальное азота сульфамида.

Пример 4. Разложение с добавлением серной кислоты. 31 кг фосфорита «Марокко, 20 кг технического имидосульф&ната аммония, 20 кг сульфата калия и 36 кг 30%-ной серной кислоты смешиваются и оставляются для застывания. Конечный продукт имеет 11,8% общего РгОз и 7,57% общего азота, из которых 4,53% азота аммиака и остальное азота сульфамида.

Пример 5. Разложение с п р и м е щ и в ан и е м СОЛ я н о и кислоты. 31,5 кг «Агрофоза,

содержащего 26,3% РгО, 30 кг технического ИМидосульфоната аммония, 15 кг сульфата калия и 18 тг технической соляной кислоты крепостью в 30% тщательно смешиваются и оставляются для затвердевания. Полученное удобрение содержит 11,3%общего Р2О5, 6,99% общего азота, из которых 4,82% азота аммиака и 2,17% азота сульфамида, и 8,40% поташа.

Предмет изобретения Способ получения азотно-фосфорных удобрений, отличающийс я теМ|, что минеральные кислоты, применяемые для разложения фосфатов, полностью или частично заменяются имидосульфонатом аммония.