Способ получения 1, 2, 4-диметиламинобензола Советский патент 1950 года по МПК C07C87/50 C25B3/04 C07C85/11 C07C87/50 

Известны способы электролитического восстановления ароматических нитросоединеиий и алифатических галоидоироизводиых.

Преимущество предлагаемого способа получения 1, 2, 4-димет11ламииобензола заключается в там, что он позволяет одновременно с восстановлен 1ем нитрогрупны (до амине) проводить замену хлора боковой цепи ароматического ядра на водород и получать чистый 1, 2, 4-диметиламинобензол из 2-хлорметил-4-нитротолуол без примеси 2,6-дихлорметил-4-нитротолуола, содержаш;егося в исходном продукте.

Отличительно особенностью (лтпсываемого сиособа яв,тя1--гся то. что спирто-водную суспензию 2-хлормети.ч-4-нптротолуола подвергают электролизу в присутствии серной кислоты на свинцовом или медном катоде при одновременном отделении нерастворимого 2.6-дихлорметил-4-нитротолуола.

П |) и м е р. В качестве католита применяют сусиенз.пю из 30 с технического 2-хлорметил-4-питротолуола и 500л.л 80%-ного eтилoвого сиирта, со/держащего 15с cepHoii кислоты. В качестве катода применяют свинцовую или медную трубку, свернутую в спирали,, но которой протекает охлалчдающая вода. В качестве аиолита берут серную кислоту. / нодом служит свинцовая пластина.

Электролиз ведут с пористой керамиковой или фарфоровой диафрагмой при эиергичио.м перемеи1ивании, поддержпвая температуру католита в пределах 20-30°. Плотность тока на катоде 2-8 fldw-. Напряжение 8-12 в.

В процессе электролиза твердый остаток растворяется и к концу электролиза раствор становится почти прозрачным. В случае надобности прнбав.чяют 50%-ный раствор серной кислоты. Остаюнип ся небольнюй осадок представляет собой 2,6-дихлорметил-4-нитротолуол. Затем спирт отгоняют, остаток подщелачивают и .аминосоединение отгоняют с водяным паром обычным способом.

Выход 1. 2, 4-диметиламинобензола около теоретического.

ЛЬ 9Р195 - - 2 -

, I i |) с -д . с Т 11 ;. о о р е т с н и я

Способ получения 1, 2, 4-диметиламинобензола, отличающийся тем. что сцнрто-водную суспензию 2-хлорметил-4- 11ггротолуола подвергают электролизу в присутствии серной кислоты на свинцовом или медном катоде при одновременном отделении нерастворимого 2,6-днхлорг 1етял-4-нитротолуола.