Способ получения 0-4-ксилидина Советский патент 1958 года по МПК C07C211/47 C07C211/47 C07C209/36 

Известен способ получения о-4-ксилидина гидрированием 2-хлорметил-4-нитрстолуола со скелетным никелевым катализатором в спиртовой среде и В присутствии щелочных агентов.

Выполнение предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта.

Это достигается тем, что процесс гидрирования проводят при 100- 120° и давлении свыше 35 атм.

Пример. Во Вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 71,5 г технического 2-хлорметил-4-нитротолуола (влажность 307о), 250 мл ЭТИЛОВОГО спирта, 50 г уксуснокислого натрия и 40 г скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород до давления 80 атм затем гидрируют в течение 2 час. при 120°, после чего авток пав охлаждают. Остаточное давление равно 35 атм.

Раствор выгружают, отфильтровывают от катализатора и подкисляют соляной кислотой до реакции на ко.нго. Спирт с примесью уксусной кислоты и этилацетата отгоняют (в конце с водяным паром), а остаток (водный раствор хлоргидрата -ксилидина) нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до реакции на фенолфталеин. Выделивщееся основание отгоняют с водяным паром.

В результате получают 25,35 г технического о-4-ксилидпна, что составляет ВЫХОД 77,5% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения о-4-ксилпдина гидрирование 2-хлорметил-4-нитротолуола со скелетным никелевым катализатором в спиртовой среде и В присутствии щелочных агентов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода о-4-ксилидина, процесс гидрирования проводят при температуре 100-120° и давлении свыше 35 атм.