Способ защиты графитированных и угольных электродов от окисления Советский патент 1982 года по МПК C25C3/04 C25C7/02 

(54) СПОСОБ ЗАЩИТЫ ГРАФИТИРОВАННЫХ И УГОЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ of ОКИСЛЕНИЯ

t

Изобретение относится к электролитическому получению магния из хлорицных расплавов и можбт быть применено в других областях метал/огргии, где используются электроды из углеродсодержащих материалов.

Известен способ зашиты графитированных и угольных электроцов от окисления при высоких температурах путем пропитки расплавов щелочных метафосфатов, содержащих 35-45% 55-65% . K.POS .

Пропитка электроцов производится поц действием гицростатического цавлеиия расплава при погружении электродов в расплав на опрецелениую глубину. При практической реализация способа расплав щелочных метафосфатов готовят в отдельных соляно гкалочных печах путем сме- Ъивания нагретой ас 300°С ортофосфорной кислоты с углекислыми или хлористыми солями щелочных металлов, Потогченный расплав перека твают в печь для пропитки графитированных электропов.

Корректировку расплава в печи пропитки электродов восполняют путем закачки новой порции расплава из печи приготовления l .

Однако указанный пропитанный расплав гфи aлитeJьнoм и многократном использовании для пропитки электродов постепенно изменяет свои физико-химические свойства. Через 3-4 мес использования рас10плава происходит его загустевание с образованием твердых частиц, которые оседают на дно пропиточных печей.

Загустевший расплав плохо заполняет поры пропитьтаемых материалов, что не

ts позволяет достигнуть требуемой степени пропитки электродов. Поэтому такой загустевший расплав приходится удалять из пропиточных печей и направлять в отвал, а в печь загружать вновь полученный

20 расплав из печей приготовления. Все это ведет к потерям исходных реагентов к дополнительным трудо- и энepгoзaтpaтa. Расход реагентов на 1 т пропитываемот-б 39 графита составляет: ортофосфорной кислот 210 кг, технической соды - 45 кг. Известен также способ защиты графи- тированных угольных элекгродов от окисления с целью сокращения расхоца компонентов расплава и снижения труцозатрат. Для этого над поверхностью пропиточного расплава в процессе обработки электродов создают влаговоздушную атмосферу с содержанием влаги 20О-60О мг/л 2 . Однако непрерывное поцаержание над расплавом атмосферы с необходимой влаж ностью не обеспечивает значительного повышения производительности основного технологического оборудования, поскольку в этом случае процесс осуществляется в двух аппаратах. Приготовление расплава осуществляется в оаних печах, а пропитка электродов - в других, что приводит к увеличению количества оборудования, усложняет аппаратурное оформление и контроль за технологией. Кроме этого, увеличиваются выбросы вредностей в виде PnOj -РЧП) , которые необходимо улавливать и обезвреживать, что связано с дополнительными затратами. Поэтому известный способ не получил промышленного использования. Цель изобретения - увеличение срока Hcnorib3OBaliHH пропиточного расплава, уп- решение аппаратурного оформления и повышение производительности основного технологического оборудования. Поставленная цель достигается согласно способу защиты графитированных и угольных электродов от окисления при высокой температуре путем пропитки рас плавом щелочных мета4юсфатов, содержащим 35-45%НРО и 55-65%NaPO или K90f и периодической корректировки пропиточного расплава, после корректировкипропиточный расплав барботируют возцу хом в течение 20-ЗО мин , подаваемым со скоростью ЗО-6О м /ч. Для корректировки расплава и цоведенйя его ас необходимого состава в расплав периодически вводят ортофосфорную кислоту и углекислую соль щелочного ме талла в количествах соответсзвенно 0,1-0,2 и 0,25-О,О5 от веса пропитьюа емых электродов. Исследованиями установлено, что загустевание расплава метафосфатов и шла мообразование в нем при пропитке электродов может быть значительно уменьще но, если в расплав периодически через ч ввозить ортофосфорную кислот и углекислую соль щелочного металла с последующим барботированием последнего 1 воздухом в течение 20-30 мин, подаваемым со скоростью 30-60 . При периодическом введении в расплав метафосфатов ортофосфорной кислоты .и углекислой соли в количествах 0,10 0,20 и 0,О25-О,О50, соответственно, от веса пропитываемых электродов и последующим перемешиваем расплава путем барботирования через него воздуха в физико-химических свойствах расплава , за счет дегидратации ортофосфорной кислоты при температуре исходного расплава щелочных метафосфатов происходят изменения вязкости расплава метафосфатов за счет интенсивного растворения образовавшегося густого осадка метафосфата, осевшего на подину пропиточной печи. При этом происходит снижение вязкости расплава в объеме печи, что положительно сказывается на качество пропитки электродов, а в физико-химических свойствах расплава не происходит изменений во времени. При этом стойкость щелочных метафосфатов против загустевания и щламообразования резко повышается, что позволяет использовать пропиточные расплавы более длительное время, а следовательно, сократить расход компонентов расплава. Введение в пропиточный расплав ортофосфорной кислоты и углекислой соли щелочного металла перед установкой очередной партии гра4итированных или угольных электродов позволяет поддерживать оптимальный уровень расплава и обеспечивает необходимую степень пропитки электродов. При этом отпадает необходимость приготовления рас плав а в отдельных печах, что значительно упрощает аппаратурное оформление приготовления расплава метафосфатов и пропитка в них электродов осуществляются в одной печи), и повышает производительность основного технологического оборутдования. Способ осуществляется следующим образом. Б пропиточную печь заливают 4 м ортфосфорной Jiиcлoты с плотностью 1,6 г/см и нагревают ее ао 27О С. При этой температуре на поверхность кислоты непрерывно шнековым питателем загружают 1,2 т технической соаы.Дозировку соды производят из расчета получения расплава метафосфата, содержащего 55-65% MaPOgH 35-45 вес. % HPOj. После окончания загрузки соды и прекращения Кипения расплава в последний устанавливают партию 4 т графитированных электродов, подлежащих пропитке, которая осуществляется в течение двух суток. После окончания процесса пропитки, пропитанные электроды выгружают из печи. В расплав метафосфатов вводят, 57О кг ортофосфорной кислоты и 110 кг техни- ческой соды, что составляет 0,14 и 0,028 от веса пропитываемых элвктроцов и барботируют расплав в течение 25 мин воздухом, подаваемым со скоростью 40 HMV4. Затем в печь устанавливают новую партию графитированных электродов для пропитки. Периодическое введение в расплав метафосфатов ортофосфорной кислоты и соды в количествах соответственно 0,10О,2О и О,О25-О,050 от веса пропитываемых электродов аозволяет увеличить срок использования расплава без его полной замены ао 18 месяцев по сравнению .с известными способами, снизить рас- ход реагентов на 1 т пропитываемого графита ортофосфорной кислоты на 5О кг, технической соды на 15 кг, сократите, трудозатраты на выборке шлама и на 50% повысить производительность основного технологического оборудования. П овеце иы были также опыты, в которых перед -. установкой в печь новой партиии электродов в расплав вводили по 36О кг, ортофосфорной кислоты и 9О кг технической соцы, что соответствовало 0,О9 и 90 16 О,О22 от веса прог итываемых электродов. При Этом Качество пропитки электродов ухудшалось, что приводило к снижению производительности пропиточных печей за счет увеличения продолжительисх;тн пропитки. Формула изобретения Способ зашиты графитироваииых и угольных э;юкгродов от окисления при высокой температуре путем пропигки расплавом щелочных метафосфатов, соавржащим 35-45%ИРО|и 55-65%МаРО илиКРО и перноцической корректировки пропиточного расплава, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока использования гфопиточного расплава, уп рощения аппаратурного оформлеиня и по вышеияя производительности основного технологического оборудования, после корректировки прогшточный расплав барботируют возоухом в течение 20-30 мии, подаваемым со скоростью ЗО-6О м /ч. Источники информации, принятые вг внимание лри экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР N. 19О589, кл. С 25 С 7/О2, 1962. 2.Авторское свидетельство СССР N 511388, кл. С 25 С 7/О2, 1974,