Способ электрохимической регенерации хромовокислых электролитов Советский патент 1982 года по МПК C25D21/18 

(54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ РЕГЕНЕРАЦНИ ХРОМ06СЖИСЛЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ

1

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам регенерации испольаованнх электролитов.

Наиболее близким к предлагаемому 1юляется способ регенерации хромовокислых электролитов, включающий сжиспение ионов трехвалентного хрома и электролитическое осаждение железа на керамическом хромированном катоде при межэлектродном расстоянии 250-.ОО мм

ti3.

Недостатком известного способа является незначительное ; снижение содержания железа в регенерированном электролите (до 8,2 г/л) и большое время регенерации - 72 ч.

Цель изобретения - снижение содержания железа в регенерированном электролите и сокращение времени регенерации.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу, включающему окисление ионов трехвалентного хрома и электрохимическое осаждение железа на керамическом хромированном катоде при межэлектродном расстоянии 25О-ЗООмм, перед началом электролиза осуществляют окисление ионов трехвалентного хрома за счет предварительного введения в электролит перманганата калия при его весовом соотношении к ионам трехвалентного хрома 3:1, и электролитическое осаждение железа проводят при катодной и объемной плотностях тока

10 5-1О А/дм и О,2-О,3 А/л соответственно в теченне 6 - 9 ч.

Химическое окисление трехвалентного хрома производят до остаточного его содержания в электролите 0,5-1,0 г/л.

ts Предварительное окисление трехвалент ного хрома до шестивалентного сокращает продолжительность регенерации, а образующиеся в ходе реакции соединения марганца пониженной валентности

20 благоприятствуют снижению содержания железа в регенерированном электролите, в результате чего концентрация желбза в электролите снижается до 3,6-4,1 г/я. a время pereHepaaHif; сокращается до 6-9ч. Накопление соединений марганца по- ниженТной валентности в эначительньис количествах в-электролите не происходи поскольку при восстановлении перманга вата калия большая его часть в виде двуокиси марганца оседает на дно ванны а оставшийся двухвалентный маргайец выпадает в осадок в виде двуокиси мар ганца при последующем электролизе, в результате чего свойства электролита и качество хромового покрытия после проведения регенерации электролита не изменяются. Процесс регенерации осуществляют следующим образом. Электролит загружают в гальваничес кую ванну при 4О-45 С малыми дозам добавляют расчетное количество перман ганата калия при непрерывном перемеш вании и охлаждении раствора. Для полноты протекания реакции окис ления трехвалентного хрома в шестивалентный ванну выдерживают в течение 1 - 1,5 ч, Затем в ванну помещают свинцовый цилиндрический анод с внутренним диаметром ЗОО мм и катод - керамический стержень /иаметром 25 мм и длиной ТОО покрытый слоем хрома толщрной 0,3 мм например плазменным напылением. После проведения всьх подготовител ных операций через электролит пропускают постоянный ток. Электролиз осуществляют при 4О-45°С, катодной пгю ности тока 6-10 А/дм и объемной пло ности тока 0,2-0,3 А/л в течение 6-9 П р и м е р. В емкость с водяной рубашкой загружают ЗОО л отработанно го электролита состава, г/л : Хромовый Серная кислота Железо трех- . валентное

Содерх ание железа в отработанном электролите, г/л

Содержание трехвалентного хрома в отработанном электролите (в пересчете на окись хрома), г/л

Загрузка перманганата калия, кг (объем электролита ЗОО л)

10,9

13,2 3/9 6,1 1,79 3,5 Хром трехвалентный {в пересчете на окись хрома)8,0 Криолит (в пересчете на фтор)4,2 При температуре электролита 42°С небольшими порциями при непрерывном охлаждении и перемешивании вводят 4,32 кг перманганата калия. После загрузки перманганата калия ванну выдерживают в течение 1,5ч, остаточная концентрация ионов Сг составляет 1,1 г/л. Концентрация ионов морганца посла отстоя электрюлита в течение суток не превышает 2,5 г/л. Затем в ванну помешают свинцовый анод диаметром 5ОО мм с высотой рабочей части 350мм в катод - керамический стержень диаметрром 20 мм, длиной 7ОО мм, покрытый на плазмотроне слоем хрома толщиной 0,3 мм. Через электролит температурой в течение 9 ч пропускают постоянный ток силой 90 А. После окончания процесса регенерации бьш получен электролит следующего состава: Хромовый ангидрид252 Серная кислота2,2 Железо трехвалентное4,1 Хром трехвалентный (в пересчете на сжись хрома) 1,1 Криолит (в пересчете на фтор)4,2 Марганец двухвалентный 2,1 Аналогичным образом бьши регенерированы электролиты с коицентрадней Ог (в пересчете ни окись хрома) 6,1 и 0,7 при содержания железа 13,2 н 3,9 соответственно. Полученные результаты представлены в таблице.