Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика Советский патент 1982 года по МПК C11B9/02 C11B9/00 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭФИРНОГО МАСЛА ЭВГЕНОЛЫЮГО

БАЗИЛИКА

Изобретение относится к способам переработки масла эвгенольного базилика н может быть использовано в эфирно-масгапж промышленности. Наиболее близким к предлагаемому являетс способ переработки масла эвгенольного базилика П путем обработки масла годным раствором |цело ш отгонки из раствора retром нефенольных примесей и выделения из оставшихся в растворе эвгенолята или иэозвг««олята эвгенола, или изоэвгенола. Выход техякческого эвгенола составляет 90-91% в рвсчете на содержащийся в масле эвгенол иля 5455 вес.%. Выход технического изоэзгенола 89-90% в расчете на содераюкыийся в масле эвгенол или 53-54 вес.%. Недостатком известного способа переработки масла эвгенольного базилика является получение не менее 38% от веса масла нефенольных примесей, которые являются отходом производства, и не используются. Цель изобретения - повышение степени использования составных частей масла. Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки эфирного масла эвгенольного зилика путем обработки масла водным раствором щелочи, отгонки из раствора острым паром нефенольнь х примесей и выделения нз оставшихся в растворе эвгенолята или изоэв- генолята эвгенола или нзоэвгенопа, из нефенольных примесей ректификацией выделяют смесь сескв1 терпеновых углеводородов и ацилнруют ее уксусным ангидридом в присутствии хлористого юшка с получением душистого вещества. Способ осу|цествляют следующим . К раствору добавляют масло эвгенольного базилика, на1рееают до 100-140, острым паром отгоншот нефенольные примеси. Затем эвгенол и изозвгенол выделяют любым из нзвес1}{ых методов. Выход эвгенола 54- 55 вес,%, а изоэвгенола 53-54 всс.%. Нефенольные примеси перегоняют на колонне эффективностью 2-3 тт отделением моногсопсиовой (выход 60-55 вес.%; т, кип. до 100°С/5-6 мм; п 1,4860-1,5000) и сесквитерпеновой фракции (т. кип. 102-П5°С/5-7 мм; 1,501- , 39 1,504, выход 35-40 вес.%). Монотерпеновая фракция является отходом. Сесквнтерпеновую фракцию в присутствии безводного хлористого цинка обрабатывают уксусным ангидридом, промывают до нейтральной реакции и получаю душистый продукт (базалон) с древесным запахом и следующими свойствами: 1,51001,5220, содержание кетонов (246,3 мол.м.) 40-60%, эфирное число 45-60. Базалон представляет собой смесь сесквитерпеновых метилкетонов состава СпН и ацетатов сесквитерпеновых спиртов состава Cn s iПример 1, Переработка масла эвгенольного базилика с получением эвгенола. В реакционный аппарат загружают ЗРЗ,5 вес. ч. 8-9%-ного раствора едкого натра н при перемешивании 100 вес. ч. масла эвгенол ьного базилика (содержание эвгенола не ниже 60%). Смесь нагревают до 100 °С, вьще рживают 1 ч и острым паром отгоняют 38 вес.ч нефенольных примесей (п 1,500-1,501; i от -43 до -45°). К смеси эвгенолята натрия и 300 вес. ч. толуола при 25-30°С приливают 74,4 вес. ч. 40-42%-ной серной кис лоты, вьщерживают 2 ч и отстаивают. Из 375 вес. ч. толуольного раствора после обогащения получают 76 вес. ч. 76%-ного эвгенола Выход 54 вес.%. Переработка нефенольных примесей. В аппарате с колсжной эффективностью 2-4 гг перегоняют 38 вес. ч. нефенольных примесей эфи{жого масла эвгенольного базилика При температуре в парах до 100 С и остаточном давлении 5-7 мм рт. ст. отгоняют монотерпеновую фракцию (24,2 вес. ч. п 1,4860-1,500) со скоростью 1,5 вес. ч./1 ч и при температуре в парах 102-115°С - сесквитерпеновую фракцию (12,8 вес. ч.; п, 1,501 1,504). Последнюю смешивают с 2,1 вес. ч. безводного хлористого цинка, приливают 6,4 вес. ч. 96-98 ного уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакцион ной массы не поднималась выше 70°С, выдерживают при этой температуре 3 ч, разлагают 15,8 вес. ч. воды, промывают 15,8 вес. ч. солевого раствора. После отделения водного слоя получают 14,2 вес. ч. продукта (п 1,520 содержание кетонов (246,3 мол.м) 45,7% (определено оксимировакием при нагревании в течение 2 ч по ГОСТ 14618.2-78. Выход 14 вес.% в расчете на 1я:ходное масло. Пример 2. Переработка эфирного масла эвгенольного базилика с получением итоэвгенола. В реакционный аппарат загружают 152 вес.ч. 50%-ного водного раствора едкого калия, приливают 130 вес. ч. масла звгенольного базилика, нагревают до 140 °С острым паром отгоняют нефенольные аримеси (51 вес. ч.), эвгенолят калия нагревают до , выдерживают 40 мин и охлаждают до 40°С. Реакционную массу разбавляют 250 вес. ч. воды, 292 вес.ч. толуола и при 40-45°С приливают 217 вес.ч. 40-42%-ной серной кислоты. Из 353 вес. ч. толуольного экстракта путем обогащения получают 108,5 вес. ч. 70% -нрго изоэвгенола. Выход 53 вес.%. Нефенольные примеси перерабатывают, аналогично примеру 1. Внедрение в производство предлагаемого способа переработки эфирного масла эвгенольного базилика позволяет повысить на 13-14% степень использования эфирного масла, а также получить новый душистый продукт (базалон). Разница между стоимостью товарного продукта по предлагаемому способу (150,7 руб.) и по известному (138,0 руб.) составит 12,7 тыс. руб. При годовой переработке 24 т масла эвгенольного базилика экономический эффект составит 304,8 тыс. руб. Формула изобретения Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика путем обработки масла водным раствором щелочи, отгонки из раствора острым паром нефенольных примесей, и извлечения из оставшихся в растворе эвгенолята или изоэвгенолята эвгенола, нли изоэвгенола, отличающийся тем, что, с целью повышения степени использования составных частей масла, из нефенольных примесей ректификавдей выделЛот смесь сесквнтерпеновых углеводородов и ацилируют ее уксусным ангидрвдом в присутствии хлористого цинка с получением душистого вещества. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Брюсова Л. Я. Химия и технология синтетических душистых веществ. М., Пищепромиздат, 1948, с. 184, 189.