Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика Советский патент 1988 года по МПК C11B9/02 

4

4

О)

«и

Изобретение относится к эфирно- 4асличной промьшшенности и касается Ьпособов переработки эфирного масла эвгенольного базилика.

Целью изобретения является повьппе- йие выхода душистого вещества.

Способ осуществляется следующим |эбразом.

I Масло-сырец эвгенольного базилика обрабатьшают водным раствором гидро- ркиси калия в молярном соотношений к содержанию эвгенола в масле при температуре 60-80 С. При этом эвгенол переходит в водный раствор в виде эвгенолята калия, а часть нефеноль- ных примесей, обогащенных сесквитер- пеновыми углеводородами, всплывает над поверхностью масла и отделяется декантащ1ей. Оставшуюся часть масла дополнительно обрабатывают водным раствором гидроокиси калия в таком же сооот- ношении дпя изомеризации эвгенолята в 1йзоэвгенолят и отгоняют острьи паром из смеси связанные нефенольные приме- си, обогащенные С)-оцименом. Декантированные и отогнанные нефенольные примеси купажируют и для улучшения запаха отделяют головную фракцию в количестве 5 - 35% от их массы, со- держащую ал1 атические альдегиды и кислоты жирного ряда. Оставшийся в кубе нефенол является готовым душистым продуктом (голбазилом). Изоэвге- йол из изоэвгенолята выделяют иэвестшл4 способом.

, - При выбранных режимах обеспёчнв.ает tH. получение наряду с изоэвгенолом Нового душистого вещества, которое Йожет быть использовано в бытовой i(iomH в качестве ароматизатора,

При вькоде за нижние пределы пара Метров способа ухудшается запах нефе- йолов и увеличивается продолжитель- ость процесса, при выходе за верхние пределы згвеличивается расход энергии и снижается выход голбазила. Большой интервал варьирования количества отбираемой головной фракции также определяется разным количественным соотйошеиием терпенов в эфирном масле про мылшеиных сортов эвгенольного базили ka,

i Результаты опыта приведены в табг Лице.

Пример 1. В смеситель загру жают 100 кг 28%-ного раствора гидро- Ькиси калия и при постоянньюм перемешивании в течение 20 мин приливают 100 кг эфирного масла эвгенольного базилика с содержанием эвгенола 60%. Содержимое куба нагревают до 60 С острым паром и перемешивают в течение 30 мин. Затем останавливают мешалку и дают массе отстояться в течение 1 ч, после чего сливают из нижнего штуцера куба вначале раствор эвгенолята калия, затем нефенольную часть масла в количестве 18 кг. Раствор ов} генолята калия переносят в куб перегонного аппарата вакуумом и добавляют 50 кг 50%-ного раствора гидроокиси калия. После этого острым паром при 140 С дополнительно отгоняют нефенольную часть масла. Экстрагированный и отогнанный нефенолы объединяют и из их смеси отгоняют 1,5 кг головной фракции (5%). После фильтрации и сушки получают 27,9 кг душистого продукта.

Оставшийся раствор эвгенолята калия нагревают на 180°С, выдерживают 40 мин и охлаждают до 40°С. Реакционную массу разбавляют водой и толуолом, добавляют в него 42%-ный раствор серной кислоты и выделяют изоэв- генол с выходом 53% к массе переработанного масла.

В сравниваемых условиях выход душистого вещества по известному спосо-г бу составляет 18-кг.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при 50 С. При этом увеличивается длительность процесса разделения нефенолов от водного раствора эвгенолята до 75 мин.

Пример 3i Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при 90 С. При этом эффект разделения НОЛОВ и раствора эвгенолята калия -не улучшается и длительность процесса разделения не изменяется - 60 мин.

Пример 4. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси нефено лов отгоняют головную фракцию в коли чест.ве,3%. Полученный при этом продукт имеет грубый запах, обусловленный наличием карбонильных соединений.

Пример 5. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси отгоняют головную фракцию в количестве 36%. Качество целевого продукта при этом не улучшается, а выход уменьшается на 1%.

Пример 6. Аналогичен примеру 1, но из купажированной смеси от - гоняют головную фракцию в количестве 35%. Качество готового продукта не изменяется.

Пример 7. Аналогичен примеру 1, но обработку щелочью ведут при 80°С. При этом продолжительность процесса разделения нефенолов составляет 60 мин.

Пример 8. Аналогичен примеру 1, но из купа ированной смеси нефенолов отгоняют головную фракцию в КОЛИ

честве 20%. Конечный продукт не содержит .карбонильных соединений и имеет хороший запах.

При мер 9. Аналогичен примеру 1,. но i обработку щелочью ведут при 70°С. Эффект разделения аналогичен

Примеру 1.

Использование для обработки эфирного масла эвгенольного базилика водного раствора щелочи При 60 - 80 С, от- 25 деление части нефенольных примесей декантацией, дополнительная обработка оставшегося раствора водным раствором щелочи, отгонка нефенольных примесей, купажирование декантированных Q и отогнанных нефенольных примесей.

ю

15

0

25Q

44 . 4 отделение головной фракции в количестве 5 - 35% от их массы с получением душистого вещества и извлечение из оставшихся в растворе эвгенолятов изоэвгенола позволяют повысить сте- пень использования составных частей масла путем повьппения выхода душистого вещества.

Формула изобретения

Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика, включающий его обработку водным раствором щелочи, нагревание смеси, отделение нефенолов от раствора изоэвгенолята отгонкой и выделение из нефенолов душистого вещества, а из раствора изоэвгенолята - 13оэвгенола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода душистого вещества, нагревание смеси ведут до 60 - , перед отделением нефенолов отгонкой раствор декан.тиру ют и повторно обрабатывают водным раствором щелочи, декантированные и отогнанные нефенолы объединяют, а выделение из нефенолов душистого веще ства ведут путем удаления из них головной фракции в количестве 5 - 35%.

Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно к способам переработки эфирного масла эвгенольного базилика, и направлено на повыщение выхода душистого вещества. Способ предусматривает обработку эфирного масла эвгенольного базилика водным раствором щелочи при температу- те 60-80 С, отделение части нефенолов декантацией, дополнительную обработку оставшегося, раствора водным раствором щелочи, отгонку нефенолов, объединение декантированных и отогнанных нефенолов, вьщеление из объединенных нефенолов душистого вещества путем удаления из них головной фракции в количестве 5 - 35% и извлечение из оставшихся в растворе изоэвгенолятов изоэвгенола. 1 табл.

Количество отгоняемой головной фракции, %

Химический состав голба- зила, %:

15

35