Способ регенерации катализатора для окислительного дегидрирования н-бутана в дивинил Советский патент 1982 года по МПК B01J23/90 

(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ Н-БУТАНА В ДИВИНИЛ

1

Иэо етение относится к способу регенерации катализатора для окислительного депадрирования парафиновых углеводородов.

Известен способ регенерации катализатора на основе окислов хрома для дегищ)ировашш путем периодической подпитки его соединением хрома шхрыскиванием раствора хромовой кислоты в газовый поток при 400-7 .

Наиболее близким к изофетенир является способ регенерации катализатора для окислительного дегидрирования н- тана в дивинил; содержащего окислы, моли ена, висмута, ванадия и сурьмы на окиси алюминия, путем обработки катализатора химическим реагентом - уксусной кислотой при рН 2-7, температуре О,5100 С и расходе воды 10-10О л/кг-кат в течение 2-10 ч. Затем катализатор подвергают сушке-вначале при 2 до 6 ч, затем при 11О-120с от 10 ДО 12 ч и прокаливают при 700 С в гече-;

ние 10ч. Общее время обработки составляет 24-38 ч 2 3

Недостатками этого способа регенерации катализатора являются его сложность и длительность

Цель изофетения - ускорение регенерации и упрощение ее.

Цель достигается тем, что в способе регенерации катализатора для окислител ного дегидрирования №-бутана в дивинил,

to содержащего окислы молибпена, висмута, ванадия и сурылы на окиси алюминия, путем о аботки катализатора химическим реагентом с последующей сушкой и прокалкой катализатора, в качестве химичес1$кого реагента используют 5-6%-ный водный раствор азотнокислого никеля при его розходе 1,26-1,30 л/кг «кат с проведением прокалки катализатора при 55О60О С в течение 2-2,5 ч.

20

Способ осуществляют следукацим о6раасй : дезактивизированный в процессе окислительного дегидрирования н-б(утана (эксплуатация в течение 2ООО ч) катал затор В4-Мо-У -6&-(Ba/Ca), нанесенны на окнсь алюмин11 я, непосредственно в реакторе пропитьшают 5-6%-ным водным pojTBOpoM азотнокислого никеля при его расходе 1,26-1,30 л/кткат, в течение 0,75-1 ч при 40-50 С при постоянном перемешивании воздушным потоком. Дале катализаоюр сушат в токе воздуха при 80-120 С в течение 0,5-1 ч. Затем те пературУПовьшшют со скоростью 12-13 в, мин до 550 и производят пр кладку катализатора в течение 2-2,5 ч. После офаботки производят испытсэни активности катализатора для сопоставле ния выхода, селективности целевого npcv дукга со свежеприготовленным офазцом П D и м е р 1. Дезактивированный в процессе окислительного дегидрирования катализатор состава, вес.%: BijiO 2,5 МоОз3,О V2.05-5,0 ,О ,5подвергают проПитке в течение 1ч 5,О%-ным водным раствором азотнокислого никеля при его рагасоде 1,30 л/ /кг кат и температуре 4О-50 С, Далее катализатор сушат при 12 в течение со 0,5 ч, затем температуру повьпиают скоростью 12грС1(9//мин до . Прокалку провойят при в течение 2 ч. Обработанный катализатор испытывают в реакции окислительного дегидрирования н-бутана в дивинил. В таблице 1 приведены сравнительные результаты испытания каталитической активности дезактивированного и обработан ного об|разцо)в.: :. П р и м е р 2; Дезактивированный в процессе озоюлительного дегвдриро ания н-бутана катализатор состава, вес.%: ,5 МоОз3,0 VjLOs-5,0 ,8.0 CaO0,5 BaO0,5 f-AHrft.,,80,5 подвергают пропитке в течение 45 мин 6,О%-ным водным раствором азотнокислого никеля при его расходе 1,26 л/ /кг кат. и температуре 4О-50 С. Далее катализа;тор сушат при 80 С в течение 1 ч. Затем температуру повышают со скоростью 13грС(/мии до и проводят прокалку в течение 2,5 ч. Офаботанный катализатор испытьт ют в реакции окислительного деги}ц и р« вания п-бутана в дивинил. В таблице приведены сравнительные результаты испытания .каталитической активности дезактивированного и обработанного о1фазцов. П р и м е р 3. Дезактивированный в процессе окислительного дегидрирования н-бутана катализатор состава, вес,%: -VzOff .-8,0 СаО0,5 ВаО. О,5 рАе; оз30,5 подвергают обработке аналогично примеру 1. Как видно из приведенного примера, активность катализатора в регультате о работки дезактивированного образца возвращается к первоначальной (табя. 3). П р и м е р 4. Дезактивированный в ходе дл ттельногчэ (2ООО ч) проведения . процесса окнслителыюго Дегидрирования н- утана катализатор состава вес.%: В1)з2,5 МоОз3,0 V2..0 .03SO СаО0,5 ВаО0,5 ©380.5 подвергают пропитке в течение 45 мин 6,.ным водным раствором азотнокислое го никеля при расходе 1,26 л/кг кат и температуре в течение 1 ч. Затем температуру повышают оо скоростыо 13Гра 9/мин до 55Ос. Прокалку проводят при 55О С в течение 2,5 ч. О6{}аб(Уганный катаЛизатс нспытьга&к т в реакции окислительного дешдрироъвлия бутвва в ливлннл. Результаты испытания каталитической активности ,деэакгави|Х)ваяного и обработанного обраваов приведены в таблипе 4.

tH

a

к

tt

0

03

IH

OО

оо

игН

ч «

гН

оо

t-со

сосм

Ю Ю

со (О

н и

° с

00 (

см CVJ

оо

«

ин

нн

|§

ilO; Ю ,М СМ

со со

о

ю 1

со со

о

IO со

00

t

о ю

и

со

гн

с о

о о to

о

со

со Формула изобретений Споооб регенерашга катализатора для окислительного дегидрирования а-0утана в дивинил, содержащего окислы-молибдена, висмзгта, ванадия и сурьмы.на окиси алюминия, путем обработки катализатора химическим реа е1ггом с последук щей сушкой ,и прокалкой его, отличающийся тем, что, с целью уокорения регенерашш и упрощения ее, в качестве химического реагента исполх зуют 5-6%-ный водный раствор аэютнокислого никеля при его расходе 1,261,ЗО л/кг кат и прокапКу катализатора осуществл$псуг при 55О-600 С в течение2-2,5 ч. Источники информации, принятые во внимание пря эхспертвэе 1.Обзор Катализаторы дегвфирования НИЗШИХ; п аф11шовь1Х, олефиновых и алкилароматических углеводородов , М., 1978, с. 31. 2.Авторское свид|етепьство CiCCP № 521922, кл. В 01 J 21/2О, 1974 (прототип).