Способ получения тонкодисперсной бета-модификации фталоцианина меди Советский патент 1974 года по МПК C09B47/08 

1

Изобретение относится к способу получения .красителей фталоцианинового ряда, в частности тонкодисперсной бетамодификации фталоциаяина меди, которая может быть использована в лако-красочной промышленности, а также для крашения вискозы в массе.

Известен способ получения тонкодисперсной бета-модификации, фталоцианина меди путем смешения технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом и содержащего около 50% примесей, с концентрированной минеральной кислотой, например серной, в присутствии диспергатора, например кристаллического сульфата натрия, при температуре 1ЭО°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатком такого способа является сложность технологического процесса, обусловленная трудностью очистки технического плава фталоцианина меди вследствие малой растворимости присутствующих в нем примесей в этих условиях, а также необходимостью проводить процесс при высокой температуре, что снижает долговечность и эксплуатационные качества оборудования. Недостатком способа является также загрязнение сточных вод вследствие необходимости использования большого количества диспергирующего вещества.

С целью устранения указанных недостатков по .предлагаемому способу концентрированную минеральную кислоту, в частности серную, берут в смеси с карбоновой кислотой алифатического ряда или ее ангидридом, образующей соединение формулы I

RCOOSOsH

.где R -углеводородный радикал или водород.

Процесс целесообразно вести при температуре не выше 45°С.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс благодаря совмещению .процесса смешения с интенсивной очисткой технического плава фталоцианина меди вследствие хорошей растворимости находящихся в нем примесей в соединении формулы I.

Понижение температуры проведения процесса (не .выше 45°С) и исключение из него большого количества диспергирующего вещества также упрощают технологический процесс без снижения выхода и качества целевого продукта.

П.ример 1. 196 г охлажденной льдом концентрированной серной кислоты прикапывают к 204 г уксусного ангидрида. Полученный раствор сульфоуксусной кислоты охлаждают

до комнатной температуры.

В лабораторный смеситель емкостью 1,5 л, снабженный двумя Z-образньши лопастями, обратным холодильником для устранения потерь уксусной кислоты, загружают 460 г технического ллава фталоциа-нина меди (содержащего 50% примесей), затем доба1вляют полученный выше раствор сульфоуксусной кислоты и перемешивают смесь в течение 4 час. По окончании перемешивания смесь вливают в стакан емкостью 1,5 л и суспендируют в 600 мл дистиллированной воды до получения однородной суспензии с одновременным подогревом до 45°С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 1 час, затем фильтруют, осадок промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат. Получают 2-23 г -чистого фталоцианинового пигмента, даюш,его при колористических испытаниях яркие голубые окраски с зеленоватым оттенком.

Пример 2. 163 г охлажденной льдом 94%-ной серной кислоты прикапывают к 163 г (155 мл) ледЯНОЙ уксусной кислоты. Полученную смесь серной и уксусной кислот охлаждают до комнатной температуры.

Процесс смешения проводят по примеру 1, увеличивая лишь продолжительность смешения до 5,5 час. Полученный после соответствуюш;ей обработки пигмент дает при калористических испытаниях яркие голубые окраски с зеленоватым оттенком.

Предмет изобретения

Способ получения тонкодисперсной бетамодификадии фталоцианина меди путем смешения технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом и содержащего около 50 % примесей, с концентрированной серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с щелью упрощения технологического процесса, концентрированную серную кислоту берут в смеси с карбоновой кислотой алифатического ряда или ее ангидридом и процесс ведут при температуре не выше 45°С.