Способ переменнотокового полярографического анализа Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ ЙЕРЕМЕННОТОКОВОГО ПОЛЯЮГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

. 1 ; , .

Изобретение относится к фиэикохимическим исследованиям и может быть использовано в целях качественного и количественного анализа растворов.

Известны способы переменнотокового полярографического анализа, в соответствии с которыми на полярографическую ячейку одновременно с постоянным линейно изменяющимся во времени напряжением подают малое по величине переменное напряжение различной формы 1.

Однако указанные способы не позволяют Достичь максимально возможной чувствительности, Так как информативной является лишь часть измеряемого сигнала, соответствующая величине активного тока ячейки. Кроме того, исключение из измеряемого сигнала тока, обусловленного полезной реактивной составляющей фарадеевского сопротивления полярографической ячейки не позволяет повысить чувствительность путем увеличения частоты переменного поляризующего напряжения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ переменнотокового полярографического анализа, заключающийся в том, что на полярографическую ячейку одновременно подают постоянное линейно изменяющееся напряжение и переменное синусоидальное напряжение, выделяют и измеряют активную составляющ)гю переменного тока ячейки 2.

Недостаток известного способа заключает10ся в относительно низкой чувствительности.

Цель изобретения - повыщение чувствительности анализа.

Цель достигается тем, что в известаом .- способе переменнотокового полярографического анализа, состоящем в том, что при определении коицентрации компонентов анализируемого раствора на полярографическую ячейку одновременно подают постоянное линейно изменяющееся напряжение и пере20менное синусоидальное напряжение, выделяют активную составляющую переменного тока ячейки, дополнительно вьщеляют сигнал, пропорциональный модулю реактивной состав 3. ляющей переменного тока ячейки, вычитают из него величину сигнала активной составляющей тока, результирующий сигнал используют для компенсации емкостного тока двой Ного слоя измерительного электрода, а концентрацию компонентов раствора определяют по величине полного тока полярографической ячейки. Реактивная составляющая переменного тока полярографической ячейки равна сумме, токов, обусловленных емкослю двойного слоя измерительного электрода и полезной фарадеевской емкостью (псевдоемкостью). В то же время, реактивная составляющая фарадеевского сопротивления, обусловленная псевдоемкостью, равна по модулю активной составляющей при условии обратимости реакц 1И на электроде. Таким образом, выделив реактивную составляющую полного тока ячейки и ос}Ш(ествив вькчитание величины активной составляющей, получают сигнал, величина которого равна реактивной cocTajBляющей Тока. ячейки, обусловленного лишь емкостью двойного слоя измерительного элек .рода. Указанный сигнал используют для ком пенсации меихающего реактивного тока, а концентрацию соответствующих компонентов ионов в исследуемом растворе определяют по велифгае полного фарадеевского тока полярографической ячейки. . На чертеже приведена блок-схема ocjmjecT вления предлагаемого способа. На полярографическую ячейку 1 от генер торов 2 и 3 через измерительный резистор 4 подают постоянное линейно изменяющееся напряжение и переменное синусоидальное напряжение малой амплитуды. На измеритель ном резисторе 4 выделяют сигнал, пропорци ональный полному току полярографической ячейки 1, который затем усиливают с помощью усилителя 5. На выходе синхронных Детекторов 6 и 7, подключаемых к выходу усилителя 5 и управляемых сигналами, находящимися в квадратуре, от генератора переменного напряжения 3, получают постоянное напряжение, пропорциональное активной и реактивной составляющей тока ячейки 1. С помощью вычислительного блока 8 из напряжения, пропорционального реактивному току ячейки, вычитают напряжение, пропорциональное активной составляющей тока, и полученный сигнал на блок компенсащш 9, который вьшолняют, например, в виде управляемого напряжением электрического эквивалента отрицательной емкости. При этом коэффициент передачи вычислительного блока 8 выбиpaюt так, чтобы величина отрицательной емкости блока 9, подаслючаемого параллельно полярографической ячейке 1, была равна модулю емкости двойного слоя измерительного электрода. Так как указанные емкости равны по величине И противоположны по знаку, то реактивная составляющая переменного тока ячейки, обусловленная емкостью двойного слоя будет стремиться к нулю. Концентрацию соответств} ющих компонентов в исследуемом растворе определяют по величине напряжения на выходе амплитудного детектора 10, подключаемого к выходу усилителя 5. При этом величина измеряемого напряжения пропорциональна полному току полярографической ячейки, обусловленному фарадеевской емкостью и сопротивлением. Таким образом, предлагаемый переменнотоковый способ полярографического анализа позволяет достичь максимально возможной чувствительности, так как обеспечивает измеР Н ® полнснх) фарадеевского тока ячейки на. частоте, огршшченной сверху лищь частотными свойствами используемых измерительных блоков. Формулаизобретения Способ переменнотокового полярографического анализа состоящий в том, что при определении концентрации компонентов анализируемого раствора на полярографическую ячейку одновременно подают постоянное линейно изменяющееся напряжение и переменное синусоидальное напряжение, выделяют активную составляющую переменного тока ячейки, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности, дополнительно вьщеляют сигнал, пропорционалы ый модулю реактивной составляющей переменного тока ячейки, вы штают из него величину сигнала активной составляющей тока, результирующий сигнал используют для компенсации емкостного тока двойного слоя измерительного электрода, а концентрацию компонентов раствора определяют по величине полного тока полярографической ячейки. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Цфасман С. Б. Электронньш полярографы. М., Металлургиздат, 1960, с. 109. 2.Там же, .с 121 Споототип).