Способ определения цис- и транс-циклогексен-или циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИС-И ТРАНС-ЦИКЛОГЕКСЕН- ИЛИ ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к физике химическому анализу, конкретно к способу определения состава смеси па ных цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот методом потенциометрического титрований, и может найти применение в аналитической практике, в частности при изучении стереохимии и кинети ки реакций образования геометрических изомеров. Известен способ определения цистранс-1,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы в среде метилэтилкетона 0,1 н спиртовым раствором щелочи t1. Недостатком способа является невозможность раздельного определения цис- и транс-циклогексан или цеклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в их смеси. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы в смеси ацетона и воды, взятых в соотношении объемном :1 соответственно 0,1н водным раствором щелочи 2. Недостатком способа является невозможность раздельного определения цис- и транс-циклогексан или циклогексан-1,2-дикарб6новых кислот в их смеси. Цель изобретения - раздельное определение цис- и транс-циклогексанили циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в их смеси. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения циси транс-циклогексен- или циклогексан-1 ,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи 8 смеси ацетона и воды, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-5 соответственно. Количественное определение цис- и трансизомеров 1,2-дикарбоновых кислот

в смеси проводят на РН-метре ЛПМ-60м со стеклянным и хлорсеребряным электрод1ами при постоянной температуре 25±0,fC.

Пример 1.В100МЛ стакан помещают 0, г цис- и 0,0425 г транс-4-циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в весовом соотношении 50:50, добай1яют 42,5 мл растворителя, состоящего из ацетона и воды в объемном соотношении 95:5, титруют 0,1н раствором едкого кали до эквивалентной точки, которая соответствует в данных условиях титрования (CicMcAo-rtr 0,01 М; Cocwo№HufO 1N) - 10 мл (V). По первому скачку на кривой потенциометрического титрования (фиг. 1) устанавливают, что количество титранта N соответствует 7,5 мл.

Подставляют это значение в формулу, рассчитывают значение Сдмс,:

Сц,с 0,2(10-7,5) где V 10 мл;

N 7,5 мл.

Затем рассчитывают количество транс-кислоты () 100-50 50%.

Относительную ошибку в % рассчитывают по формуле

(NHOMA-NftbiM) 100 (7,5-7,4) 100

77Г

N

вы ч

-1,35%

Пример 2. По примеру 1 в среде ацетон-вода, взятых в объемном соотношении 98:2 проводят определение смеси цис- и транс-циклогександикарбоновых кислот (см. таблицу).

Аналогично проводят определение других цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот в смеси (см. таблицу).

о

О О

о -аО 1Л

(М

га О и X

о

О

о

О

о оо

СП

vo

и

R (О

m

о

о о

о

о о

о

1Л

о

о

(О

п

ъ

а го :

OJ

о I

7 -

I

S

о

см

1ЛLr

00

1А

-аГЛ

(N4

I

«1

X

ем I

+

(Р u у (l

f

о

I пз a (о1оо 10оЬл

О|

SjS.

о

ir

1лЬ- ю о во 01СТЧ

о

«1 «Jo«I

чОЬл илрл

r.|r Г М vOflA

СП

(У со

OJ

О

о s

о1Л

о и

M

-эt-С7

DC

оо

та

Ш О

X О

ю

CL

Л}

i:

s ct

CM

I

I Ф о

Si

(U

о со

о м

стч

CVi

см

сэ

CM

сэ

о сг

со

сг

чО

г- сг

о

01

,- 1СЭ vOlun

LTvIun

со со

v

сэ

f

о о

иг

OJ Г) LA

о о

со

сэ

о

-яГ-х

г о

LA

ем

vO

LTl

о

о

9 Формула изобретения

Способ определения цис- и трансциклогексен-или циклогексан-),2дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи в смеси ацетона и воды, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения в их

и:

соон

ff 6 73 9 Г0 ff f

о

10

911333

смеси, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-Ь соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Там же, с. 103 (прототип).