Способ получения сульфата калия Советский патент 1982 года по МПК C01D5/00 

Изобретение относится к получению сульфата калия из водонераство римых калийных руд, содержащих суль фаты. Известен способ получения калийиых. солей при растворении полиминергшьных руд в оборотном щелоке в соответствии , при После отделения нерастворимого остатка на сыщенный щелок осветляют, охлаждают до 20с и кристаллизуют. Степень из влечения калия и магния приэтом способе возрастает от 63 до 68% fl Недостатком способа является низ кая степень извлечения калия и магния. Наиболее, близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульЛата калия из водонерастворимых калийных руд, заключающийся в том, что исходную руду пред варительно отмывают от галита, затем прокаливают, и прокаленную руду подвергают выщелачиванию при lOOfC При этом сульфат калия и магния переходят в раствор з. Однако водонерастворимие калийные породы на сульфат калия не перерабатыааются, так как техмико-экономические показатели предложенных способов оказались неблагоприятными. Цель изобретения - упрощение процесса получения сульфата калия из водонерастворимого калийного сырья.. Поставленная цель достигается обработкой водонерастворимого калийного сырья 1-10%-HEJM водным раствором отхода производства синтетических жирных кислот окислением жидких парафинов, содержащих 10-12 вес.% муравьиной кислоты, 5-7 вес.% уксусной кислоты, 3-5 вес.% пропионовой кислоты, 1-3 вес.% масляной кислоты, остальное - вода. Обработку при этом ведут при температуре кипения в течение 0,5-0,3ч, затем нерастворившуюся часть отфильтровывают, раствор перерабатывают на целевой продукт. Степень разложения по компонентам, вес.%: К 67,1-97,3., Мр- 60,6698,6, Са 8,23-18,1.. Применяемая для разложения водонерастворимого калийного сырья смесь, содержит только слабые органические кислоты, которые не являются агрессизньГми для оборудования и опасными для человека. Названная композиция является отходом производства синтетических жирных кислот окислением парафинов нефти и не является товарным продуктом.

Калийное водонерастворимое сырье, содержащее сульфаты Mg и к (поли- 5 галит, лангбейнит, шламы и др.; при нагревании с реагентом разлагаются, при этом сульфаты калия и магния переводятся в раствор практически полностью при минимальном разложе- -10 НИИ сульфата кальция.

Затем при упаривании раствора растворившийся гипс кристаллизуется и отделяется,а фильтрат может бытьпереработан на сульфат калия,сульфат;15. магния или их смесь известными методами.

Пример. 10 г шлама (отходы переработки борно-калийных руд Индерского месторождения серно-кислотНЫ1Л методом, содержание, вес.%: к 7,6, Mg- 4,48, Са 16,7 и др.; разлагают 100 мл 1%, 5%, 10%-ным раст- , вором реагента (смесь монокарбоно- . вых кислот, являющаяся отходом про- JC изводства синтетических жирных кислот окислением жидких парафинов, содержащего, %: муравьиную кислоту 12, уксусную 7, пропионовую 5, масляную 1 кислоты, остальное - вог да) при , 1:8, температу- ре 95° С в течение 1 ч. Затем нерастворившуюся часть отфильтровывают и раствор анализируют. Степень разложения по компонентам, %: К 77, Mg92, Са 8,38. Из раствора разложе- 35 ния пос.леи упаривания отделяют гипс, затем фильтрат используют дЛя получе,ния концентрата.Химический состав концентрата, вес.%: К О 16,56, М О 17,75, SO, 50,83,СаО 2,09, ос- Ю тальное - вода, который может перерабатываться, например, методом конверсии на бесхлорное удобрение.

Результаты опытов представлены в табл.1.45

Из приведенных данных видно, что изменение условий влияет :- на степень разложение итама. Увеличение концентрации реагирующей смеси повышает извлечение полезных компонен- Q тов шлама. Так, если при действии 1%-ного реагента (опыт 1) на шлам степень разложения, %: Mg 92,0, к 77,0, при действии 5%-ного реагента, в раствор перешло, %: Mg 96 , О , к 79,2. Увеличение концентрации , - реагента до 10% способствует увеличению степени разложения по компонентам до, %: Mg- 98,6, к 97,3, при одинаковых прочих условиях.

- 60

Уменьшение времени разложения шла ма снижает выход калия и магния в

раствор. Из приведенных примеров (3-5 Г видно, что за 30 мин степень разложения шлама на калий и магний равна 91,5% и 88,3% соответственно, а в течение 1 ч в раствор перешло, 98,6%, К 97,3%.

Изменение соотношения твердой и жидкой фаз на степень разложения показывает, что при в раствор переходит калия и магния больше, чем при соотношении Т:;:С Э 1:8. В первом случае, степень разложения равна, %: М/

98,6, к 97,3, во втором - 9 2 ,86, К 86,0.

Таким образом, наибольшая степень разложения шлама по калию и магнию, и минимальная по кальцию, достигается при следующих условиях:

Концентрации реаген- .

10 1 1:10

та, %

Время разложения, ч I Соотношение Т:Ж

При температуре, С

95

Пример2. Юг полигалита (содержащий, вес.%: к 14,8, Са 11,60, Mg- 5,38, 504 67,9) разлагают 80 мл 5%,10%-ного раствора реагента (смесь мснокарбоновых кислот являющаяся отходом производства синтетических жирных кислот путем окисления парафинов и содержащая, вёс.%: муривьиную 12, уксусную 7, пропионовую 5, масляную 1 кислоты, остальное - вода) при, , 1:10 температуре 95°С в течение 1 ч. Затем нерастворимую часть фильтруют и в растворе определяют содержание ионов к , Mg , Са.

Степень разложения полигалита по компонентам, вес.%: К 67,1, Mg 60,66, Са 8,23. Из раствора разложения после упаривания отделяют гипс. Затем фильтрат используют для получения концентрата, который может перерабатываться, например, методом конверсии на бесхлорное удобрение.

Результаты опытов в табл.2. Наибольшая степень разложения полигалита по калию и магнию достигается при следующих условиях: Концентрация реагента, %10 Время разложения, ч 3 Соотношение

.при температуре,

95

Предлагаемый способ дает возможность получать сульсЬат калия более простым методом из водонерастворимых калийных руд, переработка которых по известной технологии затруднена из-за технико-экономических сообргикений.

гаэложение шлама водныг/ конденсатом - отход производства синтетических жирных кислот

Т л и Ц а 1

Разложение полигалита конденсатом - отход производства синтетических жирных кислот

1 аблица2