Способ получения ванилина из лигнине одержащих веществ Советский патент 1951 года по МПК C07C47/58 

Для ио.чучеиия ванилина из лигнинсодср/кащих веществ обычно в качестЕ5е окислителей применяются KHc;iojK),4 в п зисутствии цветных металлов и ароматические нитросоединения, например, нитробензол с примесью дини робензола и метанитробспзол су.чьфокислый натрий.

Предлагаемы способ получения вани,1ина из .тигнинсодержащих веществ посредством обработки последних П1.елочами отличается от известных тем, что в качестве окислителя применяют так называемым нитролигнин.

Нитролигнин получают обработкой лигнина азотно кислотой удельного веса 1,3-1,4 при температуре 70°, после чего реакционную смесь разбавляют водой, а нерастворимый нитролигнин фильтруют и промывают водой.

Для получения ванилина лигнинсодержап ие., вен1,ества подвергают обработке едкой Н1.елочью или едкой известью при нагревании в нрисутствии нитролигнина, как окислителя. Затем подкисленный раствор фильтруют для очистки его от аминолигнинов и нитролигнинов и экстрагируют взцилин из фил зтрата бензо.том. Полученньп сырой ванилин нерегоняют под вакуумом и ванилиновую фракцию перекристаллнзовывают в горячей во.че.

Пример. 1000 М.1 сульфитпого П1елока, содержащего 60 г лигнина (10 су.хого остатка), обрабатывают 300 г едкой извести при пагрсвамии. Раствор (1)ильт)уют. осадок снова обрабатывают 1100 M.I соды нрн кипячении. После вто 1нчной фильтрации к раствору прибав. 25-50 t нитро.чигнина i нагревают в автоклаве п течение 3 час. при температуре 1-15. После ох/1а кдения и по.1кис,1ения экстра1 1р ют вани.пн.

Описываемы способ 6o.iec прост в осуиичтв.чеипи. чем известные, а г1рименяем1) в нем окислитель вполне доступен и менее токсичен, чем, напри.мер, нитробензо.к Получаемый ванилин имеет игольчатокристаллическое строение, чистый запах; темие|1ату)а плав. 81-82. Выход ванил11 а в лр.бораторных условиях составляет на ок)с.1яемы| ванилин.

Предмет изобретения

Способ нолучения ванилина из лигнинсодержащих посредством обработки пос.чедних HieЯо 91573- 2 лочами, отличающийся тем, ют продукт обработки лигнина -что -В качестве окислителя примени- .азотной кислотой-нитролигнин.